一种聚氨酯阻燃材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚氨酯阻燃材料及其制备方法，由如下方法制得，在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各10-30ml，在90℃下反应2h，降温至60℃，加入二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各3-5ml，然后依次加入1ml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡，反应4h，再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温只30℃以下，再1ml丙酮调节粘度，加入3ml三乙胺中和5min，然后加水乳化分散3min，减压蒸馏脱除丙酮，即得；本法制得的材料，在燃烧过程中无烟，样品的阻燃级别能够达到UL-94V-1级别，属于较高级的阻燃级别。
【专利说明】一种聚氨酯阻燃材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种聚氨酯阻燃材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]聚氨酯(polyurethane, PU)是由氨基甲酸酯硬段和聚醚链或聚酯醚链软段组成的合成材料，是一类性能较为全面的材料，具有良好的物理学性能、优异的耐候性、弹性及软硬段随温度变化不大等优点，可制成袍米塑料、橡胶、涂料、粘合剂、纤维、合成皮革防水材料等一系列产品，是较为普及的建筑材料、工业成品包装材料、家具坐垫材料和冷藏设备材料。
[0003]然而聚氨酯缺点在于易于燃烧，温度高于60度时，容易软化，温度高于160度时，容易分解自燃，遇到明火或炙热火焰时，就会着火，并生成浓烟和赌气，目前，PU材料的阻燃方法主要有三种，即添加非活性阻燃剂、反应型阻燃剂或在PU中引入耐热性高的基团，提高PU阻燃性。
[0004]由于材料防火安全性差，易燃易老化。在燃烧时释放出大量有毒烟雾，可使人在短时间内中毒和窒息。在我国PU泡沫塑料的实际使用中，火灾事故不断发生。因此如果不能有效、切实地解决其防火安全性的问题，找不到一个具有充分科学根据的途径来解决其使用过程中的防火安全性问题，那么PU泡沫塑料就无法在我国建筑节能中获得大规模推广应用。所以聚氨酯泡沫塑料的耐燃、防火等问题成为迫切需要解决的重要课题。
【发明内容】
[0005]针对目前国内外结合聚氨酯硬泡保温系统的存在的主要问题，结合目前聚氨酯硬泡防火阻燃技术的研究进展，聚氨酯保温材料达到国标BI级或更高的防火等级，单一的添加阻燃剂技术不能解决问题，并且存在聚氨酯硬泡保温材料防火阻燃性能与力学性能相互矛盾的问题，本发明采用高阻燃树脂对组合聚醚进行改性，提高阻燃性同时保持其优异的力学性能，同时结合添加阻燃剂、阻燃型固化剂提出了一个系统化的解决方案。
[0006]本发明提供了一种聚氨酯阻燃材料及其制备方法。
[0007]本发明通过如下技术方案实现:
(1)在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各10-30ml，在90°C下反应2h，降温至60°C ；
(2)加入二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各3-5ml，然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡，反应4h，再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温只30°C以下；
(3)再以Iml丙酮调节粘度,加入3ml三乙胺中和5min,然后加水乳化分散3min,减压蒸馏脱除丙酮，即得。
[0008]优选地，本发明通过以下方法实现:
在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各20ml，在90°C下反应2h，降温至60°C ；
加入二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各4ml，然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡,反应4h,再加入3ml丙酮调节粘度,继续反应至异氰酸根无变化，降温至30°C以下；
再以Iml丙酮调节粘度,加入3ml三乙胺中和5min,然后加水乳化分散3min,减压蒸懼脱除丙酮，即得。
[0009]本法制得的材料，在燃烧过程中无烟，样品的阻燃级别能够达到UL-94V-1级别，属于较高级的阻燃级别。
[0010]本法制得的材料，硼酚醛树脂接到聚氨酯链上，可以增大聚氨酯的耐水性，且拉伸强度和摆杆硬度明显。具有较高的阻燃性能和优异的力学性能。
[0011]【具体实施方式】 实施例1
在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各10ml，在90°C下反应2h，降温至60°C，加入二羟甲基丙酸、I，4- 丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各3ml,然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡,反应4h,再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温只30°C以下，再Iml丙酮调节粘度，加入3ml三乙胺中和5min，然后加水乳化分散3min，减压蒸馏脱除丙酮，即得。
[0012]实施例2
在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各20ml，在90°C下反应2h，降温至60°C，加入二羟 甲基丙酸、I，4- 丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各4ml,然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡,反应4h,再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温只30°C以下，再Iml丙酮调节粘度，加入3ml三乙胺中和5min，然后加水乳化分散3min，减压蒸馏脱除丙酮，即得。
[0013]实施例3
在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各30ml，在90°C下反应2h，降温至60°C，加入二羟甲基丙酸、1，4_ 丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各5ml,然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡,反应4h,再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温只30°C以下，再Iml丙酮调节粘度，加入3ml三乙胺中和5min，然后加水乳化分散3min，减压蒸馏脱除丙酮，即得。
[0014]将本发明制得的阻燃材料按照UL94标准测试，取10件样品(2套)测试。每一厚度的5件样品在23°C，50%RH的条件下放置48小时后再进行测试。每一厚度的5件样品在70°C的条件下放置7天后再进行测试。
[0015]样品垂直于长轴放置，安装。安装的时候使样品较低的一端距离燃烧管顶部3/8"把高度为3/4"的蓝色火焰放在样品较低端的中心部位，燃烧10秒，然后移去火焰(离试样至少152謹远)。
[0016]如果样品一粒粒地滴下来，这些液体就滴在样品下面的一层没有经过外科处理的棉花上，这层棉花放在样品下面12〃处。
[0017]经过测试，实施例1-3均可达到如下结果:
A:没有任何样品在测试火焰拿走之后，仍然有火苗燃烧超过30秒。[0018]B:对于每套5件样品，10次点燃后，带火苗的燃烧的总共时间不超过250秒。
[0019]C:没有任何样品一直烧到夹具上(包括有火苗的燃烧和发红的燃烧)。
[0020]D:没有任何样品，燃烧融化的液滴滴下点燃了下面12"处的棉花。
[0021]E:没有任何样品，在第二次移走测试火焰之后，持续发红燃烧超过60秒。
[0022]即都符合 94V -1标准。
【权利要求】
1.一种聚氨酯阻燃材料，其特征在于由如下步骤制得: (1)在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各10-30ml，在90°C下反应2h，降温至60°C ； (2)加入二羟甲基丙酸、1，4-丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各3-5ml，然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡，反应4h，再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温至30°C以下； (3)再以Iml丙酮调节粘度,加入3ml三乙胺中和5min,然后加水乳化分散3min,减压蒸馏脱除丙酮，即得。
2.一种聚氨酯阻燃材料，其特征在于由如下方法制得: (1)在氮气保护下，取异佛尔酮二异氰酸酯和脱水后的聚醚二元醇各20ml，在90°C下反应2h，降温至60°C ； (2)加入二羟甲基丙酸、I，4-丁二醇、三羟甲基丙烷及15%的硼酚醛丙酮液各4ml，然后依次加入Iml辛酸亚锡和二丁基二月桂酸锡，反应4h，再加入3ml丙酮调节粘度，继续反应至异氰酸根无变化，降温至30°C以下； (3)再以Iml丙酮调节粘度,加入3ml三乙胺中和5min,然后加水乳化分散3min,减压蒸馏脱除丙酮，即得。`
【文档编号】C08G18/54GK103788331SQ201310749375
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】蒙献芳, 周子茜, 陆俊行, 马云 申请人:广西吉顺能源科技有限公司