一种用于制造可再分散性胶粉的乳液及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于制造可再分散性胶粉的乳液，包括VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、聚乙烯醇、引发剂、乳化剂、PH缓冲液、消泡剂、去离子水，还公开了制备方法，（1）制备预乳化液；（2）在反应器中加入剩余的去离子水、余下的乳化剂、余下的消泡剂，搅拌均匀后开始加热，待温度升至75～85℃时，加入引发剂；（3）将预乳化液添加到步骤（2）的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇搅拌均匀，保温1小时，温度降至35～45℃，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液。本发明的优点在于，以VeoVa-EH作为新成份，与其他成份混合制备出的乳液耐水性强，玻化温度更低，拓宽了乳液的应用范围。
【专利说明】—种用于制造可再分散性胶粉的乳液及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于喷粉乳液制备的【技术领域】，具体是一种用于制造可再分散性胶粉的乳液及其制备方法。
【背景技术】
[0002]可再分散性胶粉是聚合物乳液经喷雾干燥得到的聚合物粉末，与水按一定比例混合后可再次形成稳定、性质和原乳液基本相同的聚合物乳液。相对于液体乳液，可再分散乳胶粉在储存、运输、使用方面有着可观的经济优势。由于是粉状体，因此可与水泥、无机填料和化学助剂等按比例共混，制成的粉状半成品使用方便(使用时加水拌和即可)，目前已广泛用于瓷砖粘贴、外墙外保温体系、饰面砂浆、自流平地面找平层、防水砂浆、水泥基粉末涂料、修补砂浆及墙面批刮材料等领域。由于制备可再分散乳胶粉的乳液中均需加入聚乙烯醇或改性后的聚乙烯醇，使其在耐水方面不如未加的乳液，目前市场上多种用于可再分散乳胶粉的乳液在成膜后，其胶膜的吸水率及耐水性均不是很理想，而且，现有的用于制造可再分散性胶粉的乳液玻化温度都较高，大概15度，得不到玻化温度低的乳液，因此如何提高可再分散乳胶粉用乳液的耐水性、以及得到玻化温度低的乳液是目前可再分散乳胶粉的难点。
【发明内容】
[0003]为解决现有的可再分散性胶粉用的乳液吸水率、耐水性能不佳的缺陷，本发明公开了一种用于制造可再分散性胶粉的乳液及其制备方法，该乳液喷粉后不但具有良好的可再分散性，而且具有较好的耐水性，可以解决目前可再分散乳胶粉耐水性不强的问题，同时也使乳液具有较低的玻化温度。
[0004]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为，本发明开发出的一种用于制造可再分散性胶粉的乳液，该乳液包括VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、聚乙烯醇、引发剂、乳化剂、PH缓冲液、消泡剂、去离子水，各成份在乳液中的质量百分比为，VeoVa-EH20~50%，醋酸乙烯酯5~15%，有机酸1~3%，聚乙烯醇0.5~5%，引发剂2~4%，乳化剂0.4~3%，pH缓冲液0.01~0.3%，消泡剂0.02~0.4%，余量为去离子水。采用了 VeoVa-EH为基础的新配方，可以得到玻化温度低的乳液，从而乳液形成可再分散乳胶粉时的玻化温度低，填补了目前得不到低玻化温度胶粉的空白。
[0005]该乳液还包括PH调节剂，PH调节剂在乳液中的质量百分比为0.01~0.5%。采用PH调节剂进一步的调节乳液得到合适的PH值。
[0006]所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵，所述有机酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
[0007]所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸盐，两者在乳化剂中的质量比为1:1 ~4。
[0008]PH缓冲液 为碳酸氢钠、碳酸氢铵中任意一种或两种混合。
[0009]消泡剂为有机硅或矿物油。[0010]PH调节剂为氨水。所选的具体试剂均能和VeoVa-EH混合制备出乳液。
[0011]除此之外，还公开了制备所述乳液的方法，该方法包括如下步骤，(1)制备预乳化液:预乳化液由去离子水、乳化剂、聚乙烯醇、消泡剂、VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、PH缓冲液组成，各成份在乳液中的质量百分比为，乳化剂0.4~3%、聚乙烯醇0.5~5%、消泡剂0.02~0.4%、VeoVa-EH20~50%、醋酸乙烯酯5~15%、有机酸1~3%、pH缓冲液0.01~
0.3%，余量为去离子水，采用上述成份制备预乳化液的具体操作为，①取去离子水总量的50%，取乳化剂量的80~90%，取聚乙烯醇量的10~30%，取消泡剂量的80~90%混合?’②向①步的混合溶液加入根据上述质量百分比量取好的VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、PH缓冲液，搅拌均匀后得到预乳化液备用；
(2)在反应器中加入剩余的去离子水、余下的乳化剂、余下的消泡剂，搅拌均匀后开始加热，待温度升至75~85°C时，加入引发剂，搅拌5~15分钟，搅拌的速度为300~600r/min，引发剂在乳液中的质量百分比为2~4% ；
(3)将预乳化液添加到步骤(2)的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇搅拌均匀，保温1小时，温度降至35~45°C，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液。本发明以叔碳酸乙烯酯为主单体，叔碳酸乙烯酯含有长链的烷基，因此将其引入到聚合物中起到保护内部聚合物链的作用，从而提高乳液成膜之后的耐水性。同时加入少量的功能性单体丙烯酸或甲基丙烯酸为乳胶粒提供更多的交联点，使聚乙烯醇接枝到乳胶粒上，进而提高乳胶膜的耐水性。
[0012]步骤(2)的操作方法为，①待温度升至78°C时，先加入占乳液质量百分比为
0.1%~0.5%的引发剂，剩余的引发剂每隔40~50分钟补加一次，每次加入引发剂的质量均在乳液中占0.1%~0.5%。引发剂所加的方法对反应有进一步的促进作用。
[0013]当乳液包括PH调节剂时，步骤(3)得到操作方法为，将预乳化液添加到步骤(2)的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇、PH调节剂搅拌均匀，保温1小时，温度降至35~45°C，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液，PH调节剂为氨水，PH调节剂在乳液中的质量百分比为0.01~0.5%。PH调节剂在最后一步添加，调节PH用。
[0014]综上所述，本发明引入的新成份VeoVa-EH，与其他成份混合制备出的乳液耐水性强，玻化温度更低，拓宽了乳液的应用范围。
【具体实施方式】
[0015]以下结合具体实施例进一步说明本
【发明内容】
。
[0016]本发明用到的VeoVa-EH是从迈图化工企业管理有限公司购买的。
[0017]实施例一:本发明开发出的一种用于制造可再分散性胶粉的乳液，该乳液包括VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、聚乙烯醇、引发剂、乳化剂、PH缓冲液、消泡剂、去离子水，各成份在乳液中的质量百分比为，VeoVa-EH20%,醋酸乙烯酯15%，有机酸1%，聚乙烯醇05%，弓丨发剂2%，乳化剂0.4%，pH缓冲液0.3%，消泡剂0.4%，余量为去离子水。
[0018]引发剂为过硫酸钾，有机酸为丙烯酸或甲基丙烯酸；乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸盐，两者在乳化剂中的质量比为1:1 ;PH缓冲液为碳酸氢钠；消泡剂为有机娃。
[0019]制备上述乳液的方法为，包括如下步骤，(1)制备预乳化液:预乳化液由去离子水、乳化剂、聚乙烯醇、消泡剂、VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、丙烯酸、PH缓冲液组成，各成份在乳液中的质量百分比为，乳化剂0.4%、聚乙烯醇0.5%、消泡剂0.02%、VeoVa-EH20%、醋酸乙烯酯5%、丙烯酸1%、pH缓冲液0.01%，余量为去离子水，采用上述成份制备预乳化液的具体操作为，①取去离子水总量的50%，取乳化剂量的80~90%，取聚乙烯醇量的10~30%，取消泡剂量的80~90%混合；②向①步的混合溶液加入根据上述质量百分比量取好的VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、丙烯酸、PH缓冲液，搅拌均匀后得到预乳化液备用；
(2)在反应器中加入剩余的去离子水、余下的乳化剂、余下的消泡剂，搅拌均匀后开始加热，待温度升至75~85°C时，加入引发剂，搅拌5~15分钟，搅拌的速度为300~600r/min，引发剂在乳液中的质量百分比为2% ；
(3)将预乳化液添加到步骤(2)的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇搅拌均匀，保温1小时，温度降至35~45°C，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液。
[0020]步骤(2)的操作方法为，①待温度升至78°C时，先加入占乳液质量百分比为
0.1%~0.5%的引发剂，剩余的引发剂每隔40~50分钟补加一次，每次加入引发剂的质量均在乳液中占0.1%~0.5%。
[0021]得到乳液后，对本发明乳液和现有乳液采用马尔文激光粒度仪对所合成的乳液进行粒径测试；采用旋转粘度计对所合成的乳液进行粘度测试；采用DSC对合成的乳液进行玻璃化转变温度测试，将所合成的乳液制成一定厚度的膜进行吸水率的测试，多次试验，得到如下试验结果，以下结果均为平均值，
【权利要求】
1.一种用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，该乳液包括VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、聚乙烯醇、引发剂、乳化剂、PH缓冲液、消泡剂、去离子水，各成份在乳液中的质量百分比为，VeoVa-EH20~50%，醋酸乙烯酯5~15%，有机酸1~3%，聚乙烯醇0.5~5%，弓|发剂2~4%，乳化剂0.4~3%，pH缓冲液0.01~0.3%，消泡剂0.02~0.4%，余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，该乳液还包括PH调节剂，PH调节剂在乳液中的质量百分比为0.01~0.5%。
3.根据权利要求1所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；有机酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
4.根据权利要求1所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，所述乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸盐，两者在乳化剂中的质量比为1:1~4。
5.根据权利要求1所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，所述PH缓冲液为碳酸氢钠、碳酸氢铵中任意一种或两种混合。
6.根据权利要求1所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，所述消泡剂为有机硅或矿物油。
7.根据权利要求2所述用于制造可再分散性胶粉的乳液，其特征在于，所述PH调节剂为氨水。
8.一种制备权利要求1所述乳液的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，(1)制备预乳化液:预乳化液由去离子水、乳化剂、聚乙烯醇、消泡剂、VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、PH缓冲液组成，各成份在乳液中的质量百分比为，乳化剂0.4~3%、聚乙烯醇0.5~5%、消泡剂0.02~0.4%、VeoVa-EH20~50%、醋酸乙烯酯5~15%、有机酸1~3%、pH缓冲液0.01~0.3%，余量为去离子水，采用上述成份制备预乳化液的具体操作为，①取去离子水总量的50%，取乳化剂量的80~90%，`取聚乙烯醇量的10~30%，取消泡剂量的80~90%混合；②向①步的混合溶液加入根据上述质量百分比量取好的VeoVa-EH、醋酸乙烯酯、有机酸、PH缓冲液，搅拌均匀后得到预乳化液备用，所述引发剂为过硫酸钾或过硫酸铵；乳化剂为烷基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸盐，两者在乳化剂中的质量比为1:1~4 ;所述PH缓冲液为碳酸氢钠、碳酸氢铵中任意一种或两种混合；所述消泡剂为有机硅或矿物油，有机酸为丙烯酸或甲基丙烯酸；(2)在反应器中加入剩余的去离子水、余下的乳化剂、余下的消泡剂，搅拌均匀后开始加热，待温度升至75~85°C时，加入引发剂，搅拌5~15分钟，搅拌的速度为300~600r/min，引发剂在乳液中的质量百分比为2~4% ；(3)将预乳化液添加到步骤(2)的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇搅拌均匀，保温1小时，温度降至35~45°C，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液。
9.根据权利要求8所述制备乳液的方法，其特征在于，步骤(2)的操作方法为，①待温度升至78°C时，先加入占乳液质量百分比为0.1%~0.5%的引发剂，剩余的引发剂每隔40~50分钟补加一次，每次加入引发剂的质量均在乳液中占0.1%~0.5%。
10.根据权利要求8所述制备乳液的方法，其特征在于，当乳液包括PH调节剂时，步骤(3)得到操作方法为，将预乳化液添加到步骤(2)的反应器中，再加入余下的聚乙烯醇、PH调节剂搅拌均匀，保温1小时，温度降至35~45°C，既得到用于制造可再分散性胶粉的乳液，PH调节剂为氨水，PH调节剂在乳`液中的质量百分比为0.01~0.5%。
【文档编号】C08F220/06GK103739768SQ201310749613
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】王 义 申请人:北京天维宝辰化学产品有限公司