一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下原料制成：第一组分：醋酸丁酸纤维素，溶剂；第二组分：甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸醋酸丁酯，甲基丙烯酸羟基乙酯，甲基丙烯酸羟基丙酯，（甲基）丙烯酸环氧酯，乙烯基硅氧烷，甲基丙烯酸异冰片酯，甲基丙烯酸月桂酯，丙烯酸，引发剂；第三组分：引发剂，溶剂。该镜面银树脂的制备方法，包括步骤：将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95℃，通氮气；将第二组分混合，滴加到第一组分，保温，升温至85-110℃；加入第三组分，保温，最后冷却、过滤即可。本发明制备的镜面银树脂具有耐高温性能，对基材具有广谱的附着力，产品的耐溶剂性能较好，且合成工艺绿色环保。
【专利说明】一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]镜面银树脂一般为改性丙烯酸树脂，现有技术中的镜面银树脂往往存在以下这些问题中的一种或几种:①耐高温性能不尽如人意，②不具有广谱的底材附着力，即树脂对底材的适应性往往不好，③树脂的耐溶剂性能较差，④所用原料或合成工艺不环保；⑤合成工艺成本较高。
[0003]为此，前人做了大量的研究工作，中国专利CN102432777A，先合成具有活性的醋酸丁酸纤维素中间体，然后再与丙烯酸功能单体共聚，步骤多，成本高。
[0004]中国专利CN101157813A，是醋酸丁酸纤维素\丙烯酸树脂等直接混合制得，属于共混改性，过程中没有化学反应。[0005]《丙烯酸改性醋酸丁酸纤维素用于仿电镀铝粉漆》一文中，采用溶液自由基法改性，所用单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸醋酸丁酯。如果按照该文献的方法制成的聚合物则不可固化。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种耐高温的镜面银树脂及其制备方法。
[0007]本发明所采取的技术方案是:
一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下三个组分的原料制成:第一组分:醋酸丁酸纤维素50-60份，溶剂200-300份；第二组分:甲基丙烯酸甲酯40-50份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15份，(甲基)丙烯酸环氧酯30-40份，乙烯基硅氧烷0-15份，甲基丙烯酸异冰片酯0-15份，甲基丙烯酸月桂酯0-20份，丙烯酸0-2份，引发剂1-2份；第三组分:引发剂1-2份，溶剂20-30份。
[0008]所述的醋酸丁酸纤维素为CAB381-0.UCAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-20 中的至少一种。
[0009]所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物。
[0010]所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种。
[0011]所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0012]所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
[0013]所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
[0014]一种耐高温的镜面银树脂的制备方法，包括步骤:将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95°C，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110°C ;加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
[0015]本发明的有益效果是:本发明制备的镜面银树脂具有耐高温性能，对基材具有广谱的附着力，产品的耐溶剂性能较好，且合成工艺绿色环保。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明实施例3合成的镜面银树脂在镜面效果测试中，喷涂到玻璃上干燥后的实物图片。
【具体实施方式】
[0017]一种耐高温的镜面银树脂，其是由以下三个组分的原料制成(所述的份为质量份):第一组分:醋酸丁酸纤维素50-60份，溶剂200-300份；第二组分:甲基丙烯酸甲酯40-50份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15份，(甲基)丙烯酸环氧酯30-40份，乙烯基硅氧烷0-15份，甲基丙烯酸异冰片酯0_15份，甲基丙烯酸月桂酯0-20份，丙烯酸0-2份，引发剂1-2份；第三组分:引发剂1-2份，溶剂20-30份。
[0018]上述的耐高温的镜面银树脂的制备方法，包括步骤:将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95°C，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110°C ;加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
[0019]优选的，所述的醋酸丁酸纤维素为CAB381-0.UCAB381-0.5、CAB381_2、CAB381_20中的至少一种。
[0020]所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物；优选的，所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种；所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
[0021]所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种；优选的，所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
[0022]下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明:
实施例1:
在四口烧瓶中通氮气，加入200份醋酸丁酯，50份二甲苯，边加热边搅拌，然后加入50份CAB381-2溶解，升温至80°C。开始滴加以下混合物，40份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\10份甲基丙烯酸羟基丙酯\40份甲基丙烯酸环氧酯\1份引发剂偶氮二异丁腈，用4小时滴完，滴完后保温I小时。再将1份偶氮二异丁腈\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
[0023]实施例2:
在四口烧瓶中通氮气，加入300份乙二醇甲醚醋酸酯，边加热边搅拌，然后加入50份CAB381-20溶解，升温至85-90°C。开始滴加以下混合物，50份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\10份甲基丙烯酸羟基丙酯\30份甲基丙烯酸环氧酯\10份甲基丙烯酸异冰片酯\1.5份过氧化苯甲酰混合，用4小时滴完，滴完后保温I小时。再将1份过氧化苯甲酰\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
[0024]实施例3:
在四口烧瓶中通氮气，加入200份乙二醇甲醚醋酸酯，100份二甲苯，边加热边搅拌，然后加入60份CAB381-0.5溶解，升温至85_90°C。开始滴加以下混合物，45份甲基丙烯酸甲酯\20份甲基丙烯酸醋酸丁酯\10份甲基丙烯酸羟基乙酯\15份甲基丙烯酸羟基丙酯\40份甲基丙烯酸环氧酯、10份乙烯基三乙氧基硅烷\1份偶氮二异丁腈\0.5份过氧化苯甲酰，用4小时滴完，滴完后保温I小时。再将1份过氧化苯甲酰\20份醋酸丁酯加入，保温2小时，过滤。
[0025]对本发明合成的树脂进行以下测试:
一、树脂附着力测试
电镀银配比:实施例3合成的树脂15质量份、镜面银浆3质量份、溶剂乙二醇甲醚醋酸酯82质量份；镜面银配比:实施例3合成的树脂I质量份、镜面银浆2质量份、溶剂乙二醇甲醚醋酸酯17质量份。
[0026]施工方式:喷涂；干燥方式:70°C烘烤I小时。
[0027]在电镀效果测试和镜面效果测试中均得到以下测试结果
【权利要求】
1.一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:其是由以下三个组分的原料制成:第一组分: 醋酸丁酸纤维素50-60份，溶剂200-300份；第二组分:甲基丙烯酸甲酯40-50份，甲基丙烯酸醋酸丁酯20-30份，甲基丙烯酸羟基乙酯20-25份，甲基丙烯酸羟基丙酯10-15份，(甲基)丙烯酸环氧酯30-40份，乙烯基硅氧烷0-15份，甲基丙烯酸异冰片酯0-15份，甲基丙烯酸月桂酯0-20份，丙烯酸0-2份，引发剂1-2份；第三组分:引发剂1-2份，溶剂20-30份。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的醋酸丁酸纤维素为 CAB381-0.UCAB381-0.5、CAB381-2、CAB381-20 中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的引发剂为油溶性过氧化物或偶氮化合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的油溶性过氧化物为过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化甲乙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的偶氮化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的溶剂为酯类溶剂、酮类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种耐高温的镜面银树脂，其特征在于:所述的溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、甲基异丁基甲酮、环己酮、丁酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
8.权利要求1所述的一种耐高温的镜面银树脂的制备方法，其特征在于:包括步骤:将第一组分中的醋酸丁酸纤维素加入到溶剂中溶解，边搅拌边加热，升温至70-95°C，通氮气保护；将第二组分中的物料全部混合，用3.5-4.5小时滴加到第一组分中，保温1-1.5小时，升温至85-110°C ;加入第三组分，保温2-2.5小时，最后冷却、过滤即可。
【文档编号】C08F220/14GK103951789SQ201410137281
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】段泽智 申请人:广州伊德尔化学科技有限公司