本发明涉及一种二氯硝基苯的制备方法，具体涉及一种2,5二氯硝基苯硝化分离方法。
背景技术：
2,5-二氯硝基苯是有机合成的重要中间体，被广泛用于制造氟氯苯胺，氟氯硝基苯和2,5-二氯苯胺。现有的2,5-二氯硝基苯的生产有工艺为：对硝基氯化苯在催化剂无水三氯化铁存在下，在温度100℃～105℃下，通入氯气进行氯化反应。当氯化达到一定的深度后，停止通氯气；然后进行水洗，分层得到2,5-二氯硝基苯粗品。将2,5-二氯硝基苯粗品进行精馏即得2,5-二氯硝基苯成品。在将氯化深度严格控制在65%～70%之间的条件下，此生产工艺所得2,5-二氯硝基苯成品中，副产物多氯化物的含量一般在3%～5%。而在氯化深度控制的不好时，副产物多氯化物会成倍增长。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种产能高，环境污染小的一种2,5二氯硝基苯硝化分离方法。
本发明的技术方案为：一种2,5二氯硝基苯硝化分离方法，将二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸作为催化剂进行反应，将二氯苯与甲基苯磺酸进行充分混合后，向混合溶液中滴入95%的浓硝酸，在温度为180℃进行硝化反应5-7小时，得到2,5二氯硝基苯粗品。
所述的2,5二氯硝基粗品放入到反应釜中，向反应釜中添加烧碱，让烧碱和二氯硝基进行充分反应，反应时间为0.5小时-1.5小时，经过烧碱处理的二氯硝基放置到添加剂，其中添加剂为钯炭系列，所述的添加剂中添加有溶剂，其中溶剂为甲苯。
所述的甲苯的添加量在经过烧碱处理过的二氯硝基混合物中所占比例为1.5%-3%，所述的反应釜的压力≤-0.08MPa。
所述的烧碱在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例为2%-5%，所述的钯炭系列的含量为1.5%-4%。
本发明的优点是：通过将二氯苯添加甲基苯磺酸作为催化剂，能够让二氯苯的反应更加的充分，反应的时间大大的缩短，二氯苯液体种滴入浓硝酸，可以快速的得到二氯硝，缩短了二氯硝的制备时间，降低了二氯硝的制备成本，通过烧碱与二氯硝粗品的反应，可以消除二氯硝外表面的杂质，收取率不断提高。
具体实施方式
实施例1
将二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量为1kg-5kg，将二氯苯溶液和甲基苯磺酸进行充分混合，接着向混合溶液中滴入浓硝酸，将温度未出在180℃-200℃之间，让混合溶液进行硝化反应，硝化反应的时间为5-7小时，得到2,5二氯硝基苯粗品，接着将二氯硝基苯粗品放置到反应釜中，向反应釜中添加烧碱，烧碱的添加量在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例为2%-5%，让烧碱与二氯硝基苯粗品进行反应，反应的时间为0.5小时-1.5小时，接着向反应釜中添加钯炭系列，接着再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在经过烧碱处理过的二氯硝基混合物中所占比例为1.5%-3%，反应釜的压力维持在≤-0.08MPa，将钯炭系列的含量控制在1.5%-4%，得到2,5二氯硝基苯，其中测试的纯度为99.9%。
实施例2
将二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量为1kg，将二氯苯溶液和甲基苯磺酸进行充分混合，接着向混合溶液中滴入浓硝酸，将温度未出在180℃之间，让混合溶液进行硝化反应，硝化反应的时间为5小时，得到2,5二氯硝基苯粗品，接着将二氯硝基苯粗品放置到反应釜中，向反应釜中添加烧碱，烧碱在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例为2%，让烧碱与二氯硝基苯粗品进行反应，反应的时间为0.5小时，接着向反应釜中添加钯炭系列，接着再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在经过烧碱处理过的二氯硝基混合物中所占比例为1.5%，反应釜的压力维持在≤-0.08MPa，将钯炭系列的含量控制在1.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中测试的纯度为99.5%。
实施例3
将二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量为3kg，将二氯苯溶液和甲基苯磺酸进行充分混合，接着向混合溶液中滴入浓硝酸，将温度未出在190℃之间，让混合溶液进行硝化反应，硝化反应的时间为6小时，得到2,5二氯硝基苯粗品，接着将二氯硝基苯粗品放置到反应釜中，向反应釜中添加烧碱，烧碱在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例为3%，让烧碱与二氯硝基苯粗品进行反应，反应的时间为1.1小时，接着向反应釜中添加钯炭系列，接着再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在经过烧碱处理过的二氯硝基混合物中所占比例为2.1%，反应釜的压力维持在≤-0.08MPa，将钯炭系列的含量控制在2.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中测试的纯度为99.8%。
实施例4
将二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量为5kg，将二氯苯溶液和甲基苯磺酸进行充分混合，接着向混合溶液中滴入浓硝酸，将温度未出在200℃间，让混合溶液进行硝化反应，硝化反应的时间为6.5小时，得到2,5二氯硝基苯粗品，接着将二氯硝基苯粗品放置到反应釜中，向反应釜中添加烧碱，烧碱在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例为5%，让烧碱与二氯硝基苯粗品进行反应，反应的时间为1.4小时，接着向反应釜中添加钯炭系列，接着再向其中添加甲苯，甲苯的添加量为在经过烧碱处理过的二氯硝基混合物中所占比例为3%，反应釜的压力维持在≤-0.08MPa，将钯炭系列的含量控制在3.3%，得到2,5二氯硝基苯，其中测试的纯度为99.89%。