本发明属于有机化工技术领域，涉及酯的进一步纯化，具体提供了一种高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法。
背景技术：
癸二酸二乙酯，无色至浅黄色液体，有葡萄酒、水果和甜瓜的香气GB2760-2007规定为暂时允许使用的食用香精，主要用于配制浆果类香精，葡萄、梨等香精和水果型香精的溶剂。
癸二酸二乙酯也是常用防冷缩化剂，也称塑化剂。台湾的塑化剂风波已逐渐升温为国际食品安全事件，人们提起塑化剂常认为是邻苯二甲酸酯类，其不知脂肪族二元酸酯也是危害人们身体健康的塑化剂。他不但因包装食品带给人体，而且还作为香精直接添加入食品中，这是更大更直接的危害。为了控制食品质量，国家出台对塑化剂严格的指令，癸二酸二乙酯在食品中限量为(mg/kg)软饮料4.1，冷饮料9.1，糖果21.焙烤食品41，布丁类3.2-19，胶姆糖2.7-450。那么癸二酸二乙酯的检测用标准品变得更为重要，它可为检测提供依据。
技术实现要素：
本申请的目的在于对工业级或食品级癸二酸二乙酯，进行纯化处理，使含量从97-98％，提高到99.8％，达到标准品的要求，提供一种高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法。
本发明实现目的的技术方案如下：
一种高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法，包括以下步骤：
⑴原料癸二酸二乙酯纯度含量不小于98％；
⑵取原料癸二酸二乙酯，加入饱和氯化钠溶液，搅拌20-30min，放置，分出水相；
⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液，加热至40-50℃，搅拌25-30min，加热至50-60℃，搅拌25-30min，放置，分出水相；
⑷有机相加入水，萃取振摇，10-15min，静置，分出水相；
⑸有机相加入水，萃取振摇，5-10min，静置，分出水相；
⑹有机相加入干燥剂振摇后，放置过夜；
⑺除去干燥剂，减压蒸馏，收集170℃/15mmHg，产率58-60％含量99.8％(GC为标准品；
⑻合并前后馏份，减压蒸馏，收集169-171℃/15mmHg，产率28-30％，含量99％GC为分析纯。
而且，所述干燥剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠或无水硫酸钠。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供的高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法的工艺简单，操作性强，即可满足企业工业化生产，也能满足实验室自行制备，使利润最大化，无需高价市场购标准品。
2、本发明提供的高纯度食品标准品癸二酸二乙酯的制备方法整个生产过程无环境污染，零排放。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度食品标准品葵二酸二乙酯的制备方法，步骤如下：
⑴原料经气相色谱分析，癸二酸二乙酯含量为98％(GC)，杂质主要是癸二酸、癸二酸单酯；
⑵取500ml原料癸二酸二乙酯，加入饱和氯化钠溶液200ml，搅拌20min，放置分离水相；
⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液250ml，加热至45℃搅拌25min，再加热至55℃，搅拌25min，停止搅拌，静置分出水相；
⑷有机相加入500ml水，萃取振摇10min，静置分出水相；
⑸有机相加入500ml水，萃取振摇5min，静置分出水相；
⑹有机相加入干燥剂无水碳酸钾30g，振摇后，放置过夜；
⑺除去干燥剂，减压蒸馏，收集170℃/15mmHg，得300ml 99.8％(GC)产率60％，为标准品；
⑻前后馏份合并，减压蒸馏收集169-170℃/15mmHg，约150ml 99％(GC)，产率30％，为分析纯。
实施例2
一种高纯度食品标准品葵二酸二乙酯的制备方法，步骤如下：
⑴原料同实施案例1；
⑵取1000ml原料癸二酸二乙酯，加入饱和氯化钠溶液400ml，搅拌30min，放置分出水相；
⑶有机相加入饱和碳酸钾溶液500ml，加热至50℃搅拌30min，再加热至60℃，搅拌30min，放置分出水相；
⑷有机相加入1000ml水，萃取振摇15min，放置分出水相；
⑸有机相加入1000ml水，萃取振摇10min，静置分出水相；
⑹有机相加入干燥剂无水碳酸钠65g，振摇后，放置过夜；
⑺除去干燥剂，减压蒸馏，收集170℃/15mmHg，得580ml 99.84％(GC)产率58％，为标准品；
⑻前后馏份合并，减压蒸馏，收集169-170℃/15mm Hg，约280ml 99.1％(GC)，产率28％，为分析纯。