酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
【技术领域】
[0001]本发明属于乙酸乙酯加工领域，尤其涉及一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
【背景技术】
[0002]乙酸乙酯的分子式是C4H802，CAS号为141-78-6.是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物。无色透明液体，有水果香，易挥发，对空气敏感，能吸水分，水分能使其缓慢分解而呈酸性反应。乙酸乙酯又称醋酸乙酯。纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。
[0003]在化工生产中常采用连续酯化法生产乙酸乙酯，即将原料乙酸和乙醇在强酸均相催化剂中于一定温度、压力下发生酯化反应，并将反应产物通过一系列精馏塔进行分离制得乙酸乙酯产品。
[0004]由于酯化反应是一个可逆反应，且酯化法生产装置采用的是反应釜及陶瓷填料塔作为酯化器使用，这样易使反应系统存在以下问题:1、由于在酯化反应中采用强酸作为催化剂，易引起磺化、炭化等副反应，致使在化工生产中反应系统污染快，清洗周期频繁，且陶瓷填料冲刷、腐蚀，容易使精馏效果下降；2、使用反应釜作为酯化器使用的传统酯化法反应过程中，因乙醇转化率较低，在陶瓷填料塔顶部的含醇量较高，致使未反应完全的乙醇带入后续分离系统，而未反应完全的醇需要经过分离后再次进入反应系统参加酯化反应，如此一来，势必造成酯化反应的过程中反应及分离系统的能耗增加；
[0005]3、由于酯化反应是一个可逆反应，现有工艺为了提高酯的产率，一般系统比较复杂，蒸汽消耗量大，从而降低产品的利润率。
【发明内容】
[0006]本发明针对上述的传统工艺中存在的技术问题，提出一种方法合理、操作简单、使用方便且能耗较低、转化率高的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。
[0007]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为，一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通过管线与管件顺序连接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷却器以及酯化分相器，所述酯化塔上设置有酯化再沸器，所述酯化再沸器与酯化塔之间为环路设置，所述酯化塔内的底部设置有分布器，所述分布器的顶部，间隔设置有规整板波纹填料，所述控制方法包括以下步骤:
[0008]a、控制混合器内的乙酸与乙醇的摩尔比为I: I，搅拌均匀，将搅拌均匀的混合物料输送至酯化塔；
[0009]b、在酯化塔的底部且仅在酯化塔的底部设置催化剂硫酸，a步骤混合搅拌均匀的混合物料经分布器分布，落于酯化塔的底部；
[0010]C、落于酯化塔底部的混合料与硫酸经管道输送至酯化再沸器，经酯化再沸器加热酯化反应，生成气态乙酸乙酯和水；
[0011]d、气态乙酸乙酯和水经酯化冷凝器、酯化冷却器进入酯化分相器，进行液相分离，得到乙酸乙酯；
[0012]其中，所述b步骤中，催化剂硫酸的重量为混物料的重量的I%。
[0013]作为优选，所述c步骤中，控制酯化再沸器的温度125-128°C。
[0014]作为优选，所述酯化塔内设置有160?170层规整板波纹填料。
[0015]作为优选，所述规整板波纹填料的材质为聚丙烯。
[0016]作为优选，所述c步骤中，控制未反应重新回落于酯化塔内的乙酸与乙醇的摩尔比为8:1 ο
[0017]作为优选，所述酯化冷凝器和酯化冷却器之间还设置有尾气冷凝器。
[0018]作为优选，所述酯化分相器与酯化塔之间通过管道连通。
[0019]与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于，
[0020]1、本发明通过简化现有的乙酸乙酯的合成系统，通过控制乙酸和乙醇以及催化剂硫酸的配比以及反应温度，进而解决了传统工艺中，乙酸乙酯生成率低的技术问题，同时，简化了后续的分离系统，进而使蒸汽消耗降低了50%，提高了企业的生成效率。
【附图说明】
[0021]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为实施例1提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法的操作系统结构示意图；
[0023]以上各图中，1、混合器；11、乙酸进口；12、乙醇进口；2、酯化塔;21、分布器;3、酯化冷凝器;4、酯化冷却器;5、酯化分相器;6、废水管;7、乙酸乙酯产品管;8、酯化再沸器;9、规整板波纹填料;1、尾气冷凝器。
【具体实施方式】
[0024]为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0025]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
[0026]实施例1，本实施例提供一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法
[0027]如图1所示，本实施例首先简化了传统工业酯化法合成乙酸乙酯的系统，去除了大部分装置，保留了必须使用的混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷却器4以及酯化分相器5，混合器1、酯化塔2、酯化冷凝器3、酯化冷却器4以及酯化分相器5通过管道依次连通，在混合器I上设置了乙醇进口 12和乙酸进口 11，混合器I设置在酯化塔2的物料进口也应该设置在酯化塔2内的下部，具体的设置在分布器21的上方，从混合器I进入酯化塔2的物料，经分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，在酯化塔2上设置有用于加热的酯化再沸器8，酯化再沸器8与酯化塔2之间为环路设置，在酯化塔2内的底部设置有分布器21，在分布器21的顶部，间隔设置有规整板波纹填料9，在传统的酯化塔内，填料的材料一般为陶瓷，在本实施例中，将陶瓷填料改为规整板波纹填料，具体的为规整板波纹聚丙烯填料，采用聚丙烯填料的规整板波纹填料相对于传统的陶瓷填料或金属填料其比表面积、空隙率等性能提高很大，具有阻力小、气液分布均匀、通量大、放大效果不明显等优点，进而减低了后续工作中的负荷，使分离后续分离系统简化，蒸汽消耗降低了 50%，提高了产品的转化率，使塔的产能得到提升，降低了能耗，较明显的提高了产能。
[0028]本实施例提供的控制方法，首先对传统的生产系统提出了改进，简化了传统的生产系统，另外在其控制上也提出了改进，首先，控制混合器I内的乙酸与乙醇的摩尔比为1:1进行混合，搅拌均匀，将搅拌均匀的混物料输送至酯化塔2，在酯化塔2的内且仅在酯化塔2的内部放置催化剂硫酸，硫酸的放置量为乙酸与乙醇的总量的1%，混合料经分布器21分布后，落于酯化塔2的底部，与酯化塔2底部的物料充分混合后，经酯化再沸器8蒸汽加热，控制反应温度125°C_128°C，进行酯化反应，反应生成乙酸乙酯和水的共沸物，经规整板波纹填料9精馏后，进入酯化冷凝器3、酯化冷却器4，最终经酯化分相器5进行液相分离，得到乙酸乙酯。在反应时，为了保证乙酸乙酯的产率，应控制酯化塔2的塔中温度80?95°C，塔顶温度70?75°C，系统压力0.01?0.05Mpa，并需控制酯化塔塔底的乙酸和乙醇的摩尔比应控制在8:1，适时调节酯化再沸器8的温度，以控制酯化反应温度。
[0029]通过上述的控制方法以及与简化系统后相互配合，进而最终使本系统酯化塔顶出料含醇0.05%以下，含酸0.004%以下，后续分离简化，能耗下降，同时，确保酯化塔底的乙酸和乙醇的摩尔比应控制在8: I，进而底料使用时间长，清釜频次减少50 %以上，最终使酯化反应速率提高，产能提高20%以上。经实际使用后，本实施例提供的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法最终乙酸乙酯的产率2 97%。
[0030]为了更进一步的降低能耗，在本实施例中，酯化冷凝器3和酯化冷却器4之间还设置有尾气冷凝器10，在酯化冷凝器3内一部分未冷却的乙酸乙酯和水的共沸物进入尾气冷凝器10，进而提高酯化冷凝器3的冷凝效果，最终酯化冷凝器3和尾气冷凝器10的冷凝后的产物共同进入酯化冷却器4。
[0031]经酯化冷却器4冷却后的乙酸乙酯和水最终进入酯化分相器5，进行液相分离，分离后的水进入废水管6，此时，废水中含醇0.05 %以下，含酸0.004%以下，乙酸乙酯一部分进入乙酸乙酯产品管7作为产品采出，另一部分作为回流重新进入酯化塔2，这样的设置，有利于节约资源，降低后续的废水处理时的能量消耗。
[0032]为了更好的保证其反应，得到更高的产率，酯化塔内应控制好液位，最好在酯化塔2底部应装有远传液位计，应控制物料液位高度自塔底到分布器21高度的2/3处，这样的控制，有利于物料充分的混合，进而更好的反应。
[0033]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【主权项】
1.一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，包括通过管线与管件顺序连接的混合器、酯化塔、酯化冷凝器、酯化冷却器以及酯化分相器，所述酯化塔上设置有酯化再沸器，所述酯化再沸器与酯化塔之间为环路设置，所述酯化塔内的底部设置有分布器，其特征在于，所述酯化塔的上部，间隔设置有若干层规整板波纹填料，所述控制方法包括以下步骤: a、控制混合器内的乙酸与乙醇的摩尔比为1:1，搅拌均匀;将搅拌均匀的混合物料输送至酯化塔； b、在酯化塔的底部且仅在酯化塔的底部设置催化剂硫酸，a步骤混合搅拌均匀的混合物料经分布器分布，落于酯化塔的底部； C、落于酯化塔底部的混合料与硫酸经管道输送至酯化再沸器，经酯化再沸器加热进行酯化反应，生成气态乙酸乙酯和水； d、气态乙酸乙酯和水经酯化冷凝器、酯化冷却器进入酯化分相器，进行液相分离，得到乙酸乙酯； 其中，所述b步骤中，催化剂硫酸的重量为混合物料的重量的I %。2.根据权利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步骤中，控制酯化再沸器的温度125-128°C。3.根据权利要求1所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化塔内设置有160?170层规整板波纹填料。4.根据权利要求3所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述规整板波纹填料的材质为聚丙烯。5.根据权利要求4所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述c步骤中，控制未反应重新回落于酯化塔内的乙酸与乙醇的摩尔比为8:1。6.根据权利要求5所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化冷凝器和酯化冷却器之间还设置有尾气冷凝器。7.根据权利要求6所述的酯化法合成乙酸乙酯的控制方法，其特征在于，所述酯化分相器与酯化塔之间通过管道连通。
【专利摘要】本发明属于乙酸乙酯加工领域，尤其涉及一种酯化法合成乙酸乙酯的控制方法。包括以下步骤，a、控制混合器内的乙酸与乙醇的摩尔比为1：1，将搅拌均匀的混物料输送至酯化塔；b、在酯化塔的底部且仅在酯化塔的底部设置硫酸；c、经酯化再沸器加热酯化反应，生成气态乙酸乙酯和水；d、气态乙酸乙酯和水经酯化冷凝器、酯化冷却器进入酯化分相器，得到乙酸乙酯；本发明通过简化现有的乙酸乙酯的合成系统，通过控制乙酸和乙醇以及催化剂硫酸的配比以及反应温度，进而解决了传统工艺中，乙酸乙酯生成率低的技术问题，同时，简化了后续的分离系统，进而使蒸汽消耗降低了50％，提高了产品的生成效率。
【IPC分类】C07C69/14, C07C67/08
【公开号】CN105712873
【申请号】CN201610004822
【发明人】张超, 马晓丽, 何晓芳, 吴艳
【申请人】金沂蒙集团有限公司