本发明属于农业生产方法领域，更具体地说，本发明涉及一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法。
背景技术：
：近三十年来高效、低毒、结构新颖的农药品种不断涌现，市场份额不断扩大，但以烷基取代氨基烧基羟基嘧啶为核心中间体的几个农药品种如甲基嘧啶磷、抗蚜威、乙嘧酚、乙嘧酚磺酸酯、二甲嘧酚等全球市场份额并没有下降。上述几个农药品种的市场主要在国外，需严格控制有害杂质的含量，其关键在于中间体羟基嘧啶的生产，其好坏直接影响到农药原药的品质，其生产成本也直接影响到农药原药的生产成本和利润。目前中国生产羟基嘧啶所采用的工艺路线污染重、臭味大，产品品质也较差，影响了产品的市场份额。技术实现要素：本发明所要解决的问题是提供一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法。为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：（1）原料选取质量分数为99%的乙酰乙酸甲酯、2-4%的钯碳、醋酸和吡啶作为原料；（2）置换将原料加入到高压反应釜中，接着往高压反应釜内通入氢气，物料在高压反应釜内进行置换，所述置换的次数为2-4次，所述氢气的压力为0.4-0.6MPa；（3）搅拌接着将甲醛以0.1-0.3m3的速率均匀的注入到高压反应釜中，然后保温搅拌0.5-1.5h，得到反应产物；（4）过滤接着将反应产物进行过滤，过滤后的滤液通过分液器进行静置分层，得到有机层；（5）减压蒸馏将有机层加入到反应釜中，接着进行真空减压蒸馏，接收75-95℃馏分，即为2-甲基乙酰乙酸甲酯。优选的，所述步骤（1）中乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比为1:0.004:0.5:0.5-1：0.006:1.5:1.5。优选的，所述步骤（3）中甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例为1:1.00-1:1.05。优选的，所述步骤（3）中甲醛的加入时间为置换后的3-5h。优选的，所述步骤（4）中过滤后的钯碳循环利用。优选的，所述步骤（5）中真空度为1330-2660Pa。有益效果：本发明提供了一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，所述乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比，可以使反应速率适中的同时，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例的控制，可以在保证质量的同时，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛的加入时间的控制，可以提高产物的产量，所述过滤后的钯碳循环利用，可以节约生产成本，所述真空度为1330-2660Pa，可以提高减压蒸馏的效果，此种合成方法合成出来的2-甲基乙酰乙酸甲酯具有产量高以及成本低的优点，市场潜力巨大，前景广阔。具体实施方式实施例1：一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：（1）原料选取质量分数为99%的乙酰乙酸甲酯、2%的钯碳、醋酸和吡啶作为原料，所述乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比为1:0.004:0.5:0.5；（2）置换将原料加入到高压反应釜中，接着往高压反应釜内通入氢气，物料在高压反应釜内进行置换，所述置换的次数为2次，所述氢气的压力为0.4MPa；（3）搅拌接着将甲醛以0.1m3的速率均匀的注入到高压反应釜中，然后保温搅拌0.5h，得到反应产物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例为1:1.00，所述甲醛的加入时间为置换后的3h；（4）过滤接着将反应产物进行过滤，过滤后的滤液通过分液器进行静置分层，得到有机层，所述过滤后的钯碳循环利用；（5）减压蒸馏将有机层加入到反应釜中，接着进行真空减压蒸馏，接收75℃馏分，所述真空度为1330Pa，即为2-甲基乙酰乙酸甲酯。实施例2：一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：（1）原料选取质量分数为99%的乙酰乙酸甲酯、3%的钯碳、醋酸和吡啶作为原料，所述乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比为1:0.005:1.0:1.0；（2）置换将原料加入到高压反应釜中，接着往高压反应釜内通入氢气，物料在高压反应釜内进行置换，所述置换的次数为3次，所述氢气的压力为0.5MPa；（3）搅拌接着将甲醛以0.2m3的速率均匀的注入到高压反应釜中，然后保温搅拌1.0h，得到反应产物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例为1:1.03，所述甲醛的加入时间为置换后的4h；（4）过滤接着将反应产物进行过滤，过滤后的滤液通过分液器进行静置分层，得到有机层，所述过滤后的钯碳循环利用；（5）减压蒸馏将有机层加入到反应釜中，接着进行真空减压蒸馏，接收85℃馏分，所述真空度为1840Pa，即为2-甲基乙酰乙酸甲酯。实施例3一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，包括如下步骤：（1）原料选取质量分数为99%的乙酰乙酸甲酯、4%的钯碳、醋酸和吡啶作为原料，所述乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比为1：0.006:1.5:1.5；（2）置换将原料加入到高压反应釜中，接着往高压反应釜内通入氢气，物料在高压反应釜内进行置换，所述置换的次数为4次，所述氢气的压力为0.6MPa；（3）搅拌接着将甲醛以0.3m3的速率均匀的注入到高压反应釜中，然后保温搅拌1.5h，得到反应产物，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例为1:1.05，所述甲醛的加入时间为置换后的5h；（4）过滤接着将反应产物进行过滤，过滤后的滤液通过分液器进行静置分层，得到有机层，所述过滤后的钯碳循环利用；（5）减压蒸馏将有机层加入到反应釜中，接着进行真空减压蒸馏，接收95℃馏分，所述真空度为2660Pa，即为2-甲基乙酰乙酸甲酯。经过以上方法后，分别取出样品，测量结果如下：检测项目实施例1实施例2实施例3现有指标反应收率（%）85.4285.5384.7581.55乙酰乙酸甲酯残余率（%）0.230.250.210.18产品纯度（%）95979690根据上述表格数据可以得出，当实施例2参数时合成后的2-甲基乙酰乙酸甲酯比现有技术合成后的2-甲基乙酰乙酸甲酯的反应收率高，且乙酰乙酸甲酯残余率和产品纯度也有所提高，此时更有利于2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成。本发明提供了一种农药生产用2-甲基乙酰乙酸甲酯的合成方法，所述乙酰乙酸甲酯、钯碳、醋酸和吡啶的配比，可以使反应速率适中的同时，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛和乙酰乙酸甲酯的比例的控制，可以在保证质量的同时，提高乙酰乙酸甲酯的回收率，所述甲醛的加入时间的控制，可以提高产物的产量，所述过滤后的钯碳循环利用，可以节约生产成本，所述真空度为1330-2660Pa，可以提高减压蒸馏的效果，此种合成方法合成出来的2-甲基乙酰乙酸甲酯具有产量高以及成本低的优点，市场潜力巨大，前景广阔。以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。当前第1页1 2 3