制备2‑氯‑5‑甲基吡啶的方法与流程

技术特征：

1.一种制备2-氯-5-甲基吡啶的方法，所述方法包括步骤：

a) 在约-20 °C至约20 °C的第一温度下使在稀释剂中的3-甲基吡啶N-氧化物与三氯氧磷(POCl₃)和式(III)的受阻环状胺碱接触，

(III)

其中在各种情况下，从氢和C1-C4烷基中独立地选择R和R'，且其中至少一个R不是氢，且至少一个R'不是氢。

2.权利要求1所述的方法，其进一步包括步骤：

b)使在所述稀释剂中的3-甲基吡啶 N-氧化物在与POCl₃，和所述受阻环状胺接触之前与氯化铝(AlCl₃)接触。

3.权利要求2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的AlCl₃的量为约0.1摩尔至约0.3摩尔。

4.权利要求2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的AlCl₃的量为约0.2摩尔至约0.25摩尔。

5.权利要求1或2所述的方法，其中所述稀释剂选自戊烷、己烷、庚烷、辛烷、环己烷、甲基环己烷、石油醚、石脑油、里格罗因、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯、二氯苯、二乙醚、二丙醚、二异丙醚、二丁醚、甲基叔丁醚、乙二醇二甲醚、二甘醇二甲醚、四氢呋喃、二氧六环、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、乙腈和丙腈。

6.权利要求1或2所述的方法，其中所述稀释剂是二氯甲烷。

7.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的POCl₃的量为约1至约5摩尔。

8.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的POCl₃的量为约1.5至约2.5摩尔。

9.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的POCl₃的量为约2摩尔。

10.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的所述受阻环状胺的量为约1至约5摩尔。

11.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的所述受阻环状胺的量为约1.5至约2.5摩尔。

12.权利要求1或2所述的方法，其中每摩尔的3-甲基吡啶N-氧化物的所述受阻环状胺的量为约2摩尔。

13.权利要求1或2所述的方法，其中至少一个R和至少一个R'是甲基。

14.权利要求1或2所述的方法，其中各个R和R'是甲基。

15.权利要求1或2所述的方法，其进一步包括步骤：

b) 将来自步骤a)的所得混合物加热至第二温度，同时通过蒸馏除去一部分的所述稀释剂。

16.权利要求1或2所述的方法，其进一步包括步骤：

c) 将由步骤b)产生的混合物保持在所述第二温度下一段时间，其中所述第二温度为约50 °C至约150 °C。