一种含偶氮苯结构的引发剂单体的制备方法与流程

文档序号:11602269阅读:来源:国知局
一种含偶氮苯结构的引发剂单体的制备方法与流程

技术特征:
1.一种偶氮苯化合物的制备方法,其特征如下:(1)重氮组分的制备①、以对硝基苯酚、卤代醇和氢氧化钠为原料,摩尔比1:1-1.5:1.1-1.5,水为溶剂,85℃反应6-8小时得到对硝基苯氧醇,用碱液洗,抽滤得淡米黄色固体;②、将步骤①得到的产物与铁粉、氯化铵摩尔比1:3-3.5:4-5反应6-7小时得到对氨基苯氧醇,抽滤,萃取,干燥,旋蒸,得淡红棕色固体,过程避光;③、将步骤②得到的产物与体积分数30%的盐酸溶液混合,置于0-5℃的冰浴中搅拌,再将体积分数12%的亚硝酸钠溶液滴加到上述苯胺溶液中,反应1-2小时得到③溶液;④、将尿素加到③溶液中,搅拌反应除去亚硝酸钠后得到重氮组分溶液;(2)偶合组分的合成⑤、以2-(甲基(苯基)胺)乙醇、三乙胺、丙烯酰氯为原料,摩尔比1:1-2:1-2,无水四氢呋喃为溶剂,0-5℃反应5-7小时,抽滤,萃取,旋蒸,得到偶合组分,过程避光;(3)4-丙烯酸(N-甲基氨基)乙醇酯基-4,-氧醇基-偶氮苯的合成⑥、配制醋酸/醋酸钠缓冲溶液pH在5-7;将偶合组分的甲醇溶液加到缓冲溶液中作为偶合组分,置于0-5℃冰浴中;⑦、重氮组分溶液缓慢滴加到偶合组分中,0-5℃搅拌2-3小时;当反应完全后,将溶液pH调节至碱性,有固体析出,即得到4-丙烯酸(N-甲基氨基)乙醇酯基-4,-氧醇基-偶氮苯,置于真空烘箱中干燥即可;(4)4-丙烯酸(N-甲基氨基)乙醇酯基-4,-溴代异丁酸氧醇酯基-偶氮苯的合成⑧、将步骤(3)中得到的4-丙烯酸(N-甲基氨基)乙醇酯基-4,-氧醇基-偶氮苯与三乙胺、α-溴代异丁酰溴,摩尔比1:1-2:1-2,无水四氢呋喃为溶剂,0-5℃反应5-6小时,抽滤收集溶液,萃取后,旋干溶剂,真空干燥得到4-丙烯酸(N-甲基氨基)乙醇酯基-4,-溴代异丁酸醇酯基-偶氮苯。
当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1