Led用黄光荧光粉及制备方法和在白光led中的应用
【专利说明】LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用
[0001]
技术领域
[0002]本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。
[0003]
【背景技术】
[0004]近年来，白光LED作为一种新型的固态照明光源，由于其环保、节能、可靠性高、寿命长等优点受到人们的关注。它的诸多优点在普通照明、信号灯、液晶显示器背景光源等诸多领域得到了广泛的应用，并有望取代目前使用的各式灯泡和荧光灯，成为新一代的绿色照明光源。实现白光LED的方法是在蓝光LED芯片上涂覆可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉。目前，商业化白光LED上的黄色荧光粉主要应用的是YAG钇铝石榴石。但是，现有的YAG需要高温煅烧，如何开发出一种代替YAG的黄光荧光粉一直是本技术领域的关注的问题。
[0005]
【发明内容】
[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种发光亮度高、化学稳定性和温度猝灭特性良好发射范围较宽的白光LED用黄光荧光粉。
[0007]本发明的另一个目的在于提供上述黄光荧光粉的制备方法。
[0008]本发明的最后一个目的是提供上述黄光荧光粉在白光LED中的应用。
[0009]一种LED用黄光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2为I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6为2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -联苯基二羧酸，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=13.681(1) A，b=19.371 (4) he=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) °,V=3785.21 (4) A3。
[0010]上述的LED用黄光荧光粉的制备方法为:将有机化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯(英文为I，3-bis(pyridine-3-ylmethoxy)benzene)、2，2二甲氧基_4，4联苯基二竣酸(英文为2，2’-(1;[11161:11(?7-4，4’-13丨口1161171(1;^&1'13(?71;^ acid)、硝酸铜加入至乙臆、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为1:1:1，利用氨水将PH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在80 0C下回流12小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述黄光荧光粉。
[0011]而且本发明方法采用先回流后溶剂热的方法，首先通过12小时的回流反应，能够形成更多的小晶核，使得之后的溶剂热过程能够得到我们所要的化合物。如果直接采用溶剂热的方法将无法使得该化合物结晶，将得不到本发明的化合物，得到的是一种无定型的化合物。
[0012]进一步的，所述溶剂热的加热反应温度为120°C~140°C，加热反应时间为24?48小时。
[0013]进一步的，所述溶剂热反应后的降温为2°C/小时?5°C/小时降至室温。
[0014]进一步的，所述I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -联苯基二羧酸和硝酸铜的摩尔比为1: 1:1。
[0015]—种上述的LED用黄光荧光粉在白光LED中的应用。
[0016]
本发明具有如下有益效果:
本发明的黄光荧光粉合成方法简单，并且得到的黄光荧光粉结构稳定;本发明的黄光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的黄光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的黄光荧光粉在激发波长为350nm左右紫外光的照射下可以产生位于580nm附近的特征发射峰。
[0017]
【附图说明】
[0018]图1为本发明的实施例1的荧光光谱图。
[0019]
【具体实施方式】
[0020]下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
[0021]实施例1
将0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸和0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将PH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80 0C下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热120°C条件下加热反应48小时后以5°C/小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为69.4%基于铜)。
[0022]然后将荧光粉进行结构表征。
[0023]该荧光粉的X射线衍射数据是在Bruker Smart Apex CXD面探衍射仪上，用MoK4畐射(λ = 0.71073 Α)，以ω扫描方式收集并进行Lp因子校正，吸收校正使用SADABS程序。用直接法解结构，然后用差值傅立叶法求出全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置(C-H 1.083 Α)，用最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXTL程序包完成。
[0024]经测试解析可知，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O),其中，C18H16N2O2为I，3-二 (吡啶-3-基甲氧基)苯，C16H12O6为2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ _联苯基二羧酸，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c =14.284(3) Α，α=γ=90°，β=106.178(3)。，V=3785.21 (4) A3，Z=4。该荧光粉的荧光光谱图如图1所示，激发波长为350nm，从图中可以看出发射特征峰在580nm处，为黄光的发光。因此，本发明的黄光荧光粉可以代替现有产品中的YAG荧光粉，在紫外光激发下可获得白光发光，能够满足通用照明领域对于光源的需求。
[0025]实施例2 将0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80 0C下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热140°(:条件下加热反应24小时后以3 0C /小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为55.3%基于铜)ο本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0026]实施例3
将0.1 mmoll ,3-二(P比啶-3-基甲氧基)苯、0.1 1111]1012，2’-二甲氧基-4，4’-联苯基二羧酸0.1 mmol硝酸铜溶于6mL乙腈、6mL二甲基甲酰胺和6mL甲醇的混合溶剂当中，利用氨水将pH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将上述混合液A在80 0C下回流12小时得到混合液B，再将所述混合液B置入25 mL水热反应釜中在溶剂热130°(:条件下加热反应36小时后以
20C /小时降至室温得到所述的黄光荧光粉(产率为58.9%基于铜)ο本实施例的荧光光谱图如实施例1所示。
[0027]
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种LED用黄光焚光粉，其特征在于:该焚光粉的化学分子式为(C18H16N2O2) (C16H12O6)Cu(H2O)，其中，C18H16N2O2为I，3-二(吡啶_3_基甲氧基)苯，C16H12O6为2，2 ’ -二甲氧基_4，4 ’ -联苯基二羧酸。2.根据权利要求1所述一种LED用黄光荧光粉，其特征在于，所述荧光粉为单斜晶系，C2/c 空间群，晶胞参数为 a=13.681(1) A，b=19.371 (4) A，c=14.284(3) Α，α=γ=90ο，β=106.178(3) 0，V=3785.21(4) A3。3.权利要求1所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于:将有机化合物I，3-二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2’_二甲氧基-4，4’_联苯基二羧酸、硝酸铜加入至乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的混合溶剂当中，其中乙腈、二甲基甲酰胺和甲醇的体积比为1:1:1，利用氨水将PH调节为8，在室温下搅拌形成混合液A，然后将混合液A在80 0C下回流12小时得到混合液B，再将混合液B在溶剂热条件下加热反应后缓慢降温得到所述黄光荧光粉。4.根据权利要求3所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热的加热反应温度为120 °C-140°C,加热反应时间为24?48小时。5.根据权利要求3所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述溶剂热反应后的降温为2 °C /小时?5 0C /小时降至室温。6.根据权利要求3所述的LED用黄光荧光粉的制备方法，其特征在于:所述I，3_二(吡啶-3-基甲氧基)苯、2，2 ’ -二甲氧基-4，4 ’ -联苯基二羧酸和硝酸铜的摩尔比为1: 1:1。7.—种权利要求1所述的LED用黄光荧光粉在白光LED中的应用。
【专利摘要】本发明涉及荧光粉领域，特别涉及一种LED用黄光荧光粉及制备方法和在白光LED中的应用。一种LED用黄光荧光粉，该荧光粉的化学分子式为(C18H16N2O2)(C16H12O6)Cu(H2O)，所述荧光粉为单斜晶系，<i>C2/c</i>空间群，晶胞参数为<i>a</i>=13.681(1) ？，<i>b</i>=19.371(4) ？，<i>c</i>=14.284(3) ？，<i>α</i>=<i>γ=</i>90o，<i>β</i>=106.178(3) o，V=3785.21(4) ？3。本发明的黄光荧光粉合成方法简单，并且得到的黄光荧光粉结构稳定；本发明的黄光荧光粉采用简单的溶剂热合成法，和现有的黄光荧光粉的制备方法相比，此方法无需高温焙烧，产率高，重复性好；当本发明的黄光荧光粉在激发波长为350nm左右紫外光的照射下可以产生位于580nm附近的特征发射峰。
【IPC分类】C07F1/08, C09K11/06, H01L33/50
【公开号】CN105713019
【申请号】CN201610083657
【发明人】陈锦
【申请人】陈锦