本发明涉及一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法。
背景技术：
三氯蔗糖(蔗糖素)的化学名称为1，4，6一三氯蔗糖，是蔗糖分子中的三个羟基被氯原子选择性地取代而得到的高甜度甜味剂，1991年加拿大首先批准用于食品，其突出的特点是:(l)热稳定性好，温度和pH值对它几乎无影响，在焙烤工艺中比阿力甜更稳定，适用于食品加工中的高温灭菌、喷雾干燥、焙烤、挤压等工艺；(2)pH适应性广，适用于酸性至中性食品，对涩、苦等不愉快味道有掩盖效果；(3)易溶于水，溶解时不容易产生起泡现象，适用于碳酸饮料的高速灌装生产线；(4)甜味纯正，甜感呈现速度、最大甜味的感受强度、甜味持续时间、后味等都非常接近蔗糖，是一种综合性能非常理想的强力甜味剂。
分离提纯是制备三氯蔗糖的一个重要操作单元，即使少量的杂质也会极大的影响三氯蔗糖产品的品质。分离提纯的主要目的是分离出三氯蔗糖产品中的部分中间副产物如：单糖、二氯蔗糖、三氯蔗糖异构物、四氯蔗糖及酯化物等，此外还有部分催化剂残留和重金属。
技术实现要素：
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法，其特征在于，主要包括的步骤如下：
(1)室温下称取1重量份的三氯蔗糖，再加入5重量份的水进行搅拌溶解，静置10min后，过滤除去不溶性杂质；继续加入1重量份的萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2-3次，最后将所有水相合并；
(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH至6-7，再加入活性炭，水浴升温至50℃，保温1-2h，趁热将溶液转移至压滤机进行压滤，直到溶液澄清；
(3)将澄清滤液转移至薄膜蒸发器中，当滤液由澄清变浑浊时，再转移到蒸馏釜内开始蒸馏控制蒸馏温度为60℃，当滤液呈粘稠状时，停止加热，打开循环水进行冷却，待冷却至室温后进行离心分离，得到的固体即为三氯蔗糖。
本发明的有益效果为：1)用乙酸乙酯作为萃取剂，可以提高萃取后三氯蔗糖的纯度；2)薄膜蒸发器的内部分散成薄膜状，蒸发面大，蒸发快，溶液的循环速度快；3)调节薄膜蒸发器的流速，可以防止积垢生成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法，其特征在于，主要包括的步骤如下：(1)室温下称取1重量份的三氯蔗糖，再加入5重量份的水进行搅拌溶解，静置10min后，过滤除去不溶性杂质；继续加入1重量份的萃取剂乙酸乙酯，搅拌均匀后，静置分层，收集水相，重复萃取有机相2-3次，最后将所有水相合并；(2)对步骤1中的水相进行减压蒸馏，收集三氯蔗糖的浓缩液，用浓度为0.1mol/L的盐酸和等浓度的氢氧化钠调节溶液的pH至6，再加入活性炭，水浴升温至50℃，保温1h，趁热将溶液转移至压滤机进行压滤，直到溶液澄清；(3)将澄清滤液转移至薄膜蒸发器中，当滤液由澄清变浑浊时，再转移到蒸馏釜内开始蒸馏控制蒸馏温度为60℃，当滤液呈粘稠状时，停止加热，打开循环水进行冷却，待冷却至室温后进行离心分离，得到的固体即为三氯蔗糖。
通过上述方法制备得到的三氯蔗糖纯度提高了25％，收率提高了10％。
以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。