正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备方法及反应釜与流程

本发明涉及氨基树脂制备技术领域，尤其涉及一种正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备方法和制备用反应釜。

背景技术：

氨基树脂具有不燃的特性，与磷酸酯类可形成磷氮膨胀型阻燃剂，目前的氨基树脂都不具有羟基或氨基这些能与异酸酯反应的基团，为采用液体5747进行二步法制备。

制备时是在反应釜中进行的。反应釜由釜体（容器）和搅拌器等构成，在容器中设有进料口和出料口。

现有的反应釜普遍存在以下不足：原料中的大颗粒物质会进入反应釜中、而影响产品的品质；吊装不便且隔振效果差。

技术实现要素：

本发明提供了一种吊装方便、能够防止大颗粒物质进入容器和隔震效果好的正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备用反应釜，解决了现有的反应釜的不能够阻止大颗粒物质进入、吊装不便和隔震效果差的问题。

本发明还通过了一种正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备方法，解决了现有的二步法制作氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂所存在的问题。

以上技术问题是通过下列技术方案解决的：一种正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备方法，其特征在于，第一步、将六羟甲基三聚氰胺与正丁醇按照物质的量之比为1：18-30混合；第二步、调节pH=3-4时进行醚化反应，反应温度为50-65℃，时间为1-2h；第三步、调节pH=8-9、在真空度大于-0.08 Mpa、温度为105-120℃的调节下脱醇，脱醇时间为5-6h；第四步、加入乙二醇置换醚化，乙二醇与第一步中的六羟甲基三聚氰胺物质的量之比为1：18-30，反应温度为50-65℃，反应时间为1-2h ，pH=3-4；第五步、调节pH=8-9、真空度大于-0.08 MPa的条件下进行1-2h的脱醇反应；第六步、与磷酸三以质量比为100：8-15、温度为20-40℃进行复配。本方法较之现有的二步法则变为一步法，操作简单，时间由原来的20小时缩短至6小时，产能提高，并降低成本。

一种正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备用反应釜，包括容器和搅拌器，所述容器设有进料口，其特征在于，所述进料口设有过滤板，所述容器的外表面上设有吊耳，所述吊耳通过安装螺栓配合螺母同所述容器连接在一起，所述螺母包括主体段和止摆段，所述主体段的外端设有大径段，所述大径段的周壁上设有摆槽，所述止摆段设有摆头，所述止摆段可转动地穿设在所述大径段内，所述摆头插接在所述摆槽内，所述摆头和摆槽之间设有摆动间隙，所述主体段的螺纹和所述止摆段的螺纹可以调整到位于同一螺旋线上，所述容器设有若干减震脚。使用时，通过隔震脚进行支撑固定，隔震效果好。吊装时，通过钩子钩在吊耳上进行吊起。该技术方案中的安装吊耳的螺母具有抗振动松脱作用，具体防松过程为：当产生振动时，主体段的螺纹和止摆段的螺纹之间的会产生错开合拢的变化，错开时使得二者的螺纹不在同一螺旋线上，从而起到阻碍松动的作用。过滤网的设置能够防止大颗粒物质经进料口进入容器。

本发明还包括可拆卸连接结构，所述过滤板通过若干所述可拆卸连接结构同所述进料口可拆卸连接在一起，所述可拆卸连接结构包括设置于所述过滤板表面的卡接孔、以及活动连接于所述进料口的卡接块和驱动卡接块伸到所述卡接孔内的卡接弹簧。安装拆卸过滤板时的方便性好。能够选择性安装过滤板。从而使得本发明能够满足不同场合的使用需要。

作为优选，所述卡接块为球形，所述卡接块同所述进料口为球面配合，所述卡接块同所述卡接弹簧仅抵在一起。能够进一步提高安装拆卸过滤板时的方便性。

作为优选，所述止摆段转动到同所述摆头同所述摆槽的一侧壁部抵接在一起时，所述主体段的螺纹和止摆段的螺纹位于同一螺旋线上、所述摆动间隙位于摆杆和摆槽的另一侧壁部之间。拧紧螺母时，主体段的螺纹和止摆段的螺纹能够方便地自动对齐，拧紧螺母时的方便性好。

作为优选，所述螺母还设有螺纹对齐保持机构，所述螺纹对齐保持机构包括设置在所述止摆段内的顶头、驱动顶头伸入所述摆动间隙而抵接在所述摆槽的另一侧壁部上的顶头驱动机构。

作为优选，所述顶头驱动机构包括同顶头抵接在一起的第一驱动柱、使第一驱动柱保持在将顶头抵接在摆槽的另一侧壁部上的位置的驱动柱定位插销、驱动驱动柱定位插销插入到第一驱动柱内的插入弹簧、驱动驱动柱定位插销拔出第一驱动柱的第二驱动柱和驱动第一驱动柱脱离顶头的驱动柱脱离弹簧。

作为优选，所述减震脚包括竖置的阻尼油缸和套设在阻尼油缸上的减震弹簧，所述阻尼油缸包括同所述容器连接在一起的阻尼油缸缸体和设置于阻尼油缸缸体的第一活塞，所述第一活塞通过活塞杆设有支撑座，所述减震弹簧的一端同所述活塞杆连接在一起、另一端同所述阻尼油缸缸体连接在一起，所述阻尼油缸缸体内还设有第二活塞和分离板，所述分离板和第一活塞之间形成第一油腔，所述分离板和第二活塞之间形成第二油腔，所述第一活塞和第二活塞之间设有驱动第一活塞和第二活塞产生对向移动的电磁力吸合机构，所述分离板设有连通第一油腔和第二油腔的连通孔，所述连通孔铰接有朝向第二油腔单向开启的门板和设有使门板关闭上的门板复位机构，所述门板设有若干贯穿门板的主阻尼通道，所述连通孔内设有速度传感器；当所述速度传感器检测到油从第一油腔流向第二油腔时、所述电磁力吸合机构停止驱动第一活塞和第二活塞对向移动，当所述速度传感器检测到油从第二油腔流向第一油腔时、所述电磁力吸合机构驱动第一活塞和第二活塞对向移动。该技术方案的具体减震过程为：当受到地面冲击即受到振动而导致减震弹簧收缩时，减震弹簧驱动活塞杆驱动第一活塞移动而使得第一油腔缩小，第一油腔缩小驱动阻尼油缸内的油经窗口从第一油腔流向第二油腔，此时门板被推开使得油流经窗口时门板不对油产生阻尼作用且电磁力吸合机构失去对第一活塞和第二活塞的固定作用使得第二活塞能够相对于第一活塞自由移动，从而实现了阻尼作用较小而不会导致减震弹簧收缩受阻、也即弹簧能够及时收缩而降低弹簧收缩行程颠簸，弹簧收缩行程结束后在门板复位机构的作用下，门板重新阻拦在窗口内。然后弹簧伸长复位而释放能量，伸长的结果导致阻尼油缸缸体和第一活塞产生分离运动使得第二油腔缩小而第一油腔变大，使得阻尼油缸内的油经窗口从第二油腔流向第一油腔，此时电磁力吸合机构将第一活塞和第二活塞固定住保持相对位置不变且门板不能够被推开、使得油能够在整个弹簧收缩行程中从主阻尼通道通过而产生摩擦阻尼消能，从而降低弹簧伸长行程颠簸

作为优选，所述主阻尼通道内穿设有阻尼杆，所述阻尼杆球面配合卡接在所述主阻尼通道内，所述阻尼杆设有支阻尼通道。油流过主阻尼通道、支阻尼通道时将振动能量转变为热能而消耗掉的同时会产生阻尼杆的晃动，阻尼杆晃动也会起到将振动能量转变为热能而消耗掉的作用。如果振动较小而而只有油的晃动，油晃动时阻尼杆产生晃动也能吸能，设置阻尼杆能够提高对低幅振动的吸收作用。

作为优选，所述阻尼杆的两端都伸出所述门板，所述阻尼杆的两个端面都为球面。能够使得油接受到非阻尼油缸缸体轴向的振动时也能够驱动阻尼杆运行而吸能。吸能效果好。

作为优选，所述阻尼杆为圆柱形，所述阻尼杆的两个端面上都设有若干沿阻尼杆周向分布的增阻槽。能够提高阻尼杆同油的接触面积，以提高吸能效果和感应灵敏度。

作为优选，所述门板复位机构为设置于门板的转轴上的扭簧。

作为优选，所述电磁力吸合机构包括设置于第一活塞的电磁铁和设置于第二活塞的同电磁铁配合的铁磁性材料片。

作为优选，所述第一油腔的内径大于第二油缸的内径。在弹簧伸长的过程中，第一活塞和第二活塞的位移相同，此时第一油腔增大的容积大于第二油腔缩小的容积，从而使得第一油腔相对于第二油腔产生负压，产生负压的结果为油更为可靠地经门板流向第一油腔，从而更为可靠地降低弹簧伸长行程颠簸。

本发明具有下述优点：操作简单，时间由原来的20小时缩短至6小时，产能提高，并降低成本；本发明的反应釜设置过滤网，能够对进入反应釜的物料进行过滤；吊装方便；隔震效果好。

附图说明

图1为本发明中的正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备用反应釜示意图。

图2为图1的A处除去盖后的局部放大示意图。

图3为图2的B处的局部放大示意图。

图4为减震脚的示意图。

图5为图4的A处的局部放大示意图。

图6为图5的B处的局部放大示意图。

图7为螺母的剖视示意图。

图8为螺母沿图7的A向的放大示意图。

图9为图8的B—B剖视示意图。

图中：容器1、过滤板11、进料口12、吊耳18、安装螺栓19、可拆卸连接结构4、卡接孔41、卡接块42、卡接弹簧43、搅拌器5、转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54、从动齿轮55、螺母8、主体段811、止摆段812、大径段813、摆槽814、摆头815、螺纹对齐保持机构82、顶头821、顶头驱动机构822、第一驱动柱8221、第二驱动柱8222、插入弹簧8223、驱动柱定位插销8224、驱动柱脱离弹簧825、摆动间隙83、减震脚9、阻尼油缸91、阻尼油缸缸体911、第一活塞912、活塞杆913、第二活塞914、第一油腔915、第二油腔916、减震弹簧92、支撑座93、分离板94、窗口941、门板942、门轴9421、主阻尼通道9422、阻尼杆9423、支阻尼通道9424、增阻槽9425、挡块943、电磁力吸合机构95、电磁铁951、铁磁性材料片952、速度传感器96。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：六羟甲基三聚氰胺200kg正丁醇1142kg于反应釜中混合升温，40℃时用酸调节pH=3-4，55℃反应2h醚化。反应结束后用液碱调节pH=8-9，在110℃，真空度在-0.08 MPa的条件下进行5-6h的脱醇。再加入乙二醇1142kg，用酸调节pH=3-4，反应2h醚化，反应温度范围为55℃，反应结束后用液碱调节pH=8-9，真空度-0.08 MPa的条件下进行2h的脱醇。在30℃将制成的氨基树脂与磷酸三以100：15比例复配。

实施例2：六羟甲基三聚氰胺325kg正丁醇1081kg于反应釜中混合升温，40℃时用酸调节pH=3-4，60℃反应2h醚化。反应结束后用液碱调节pH=8-9，在115℃，真空度在-0.08 MPa的条件下进行5-6h的脱醇。再加入乙二醇1081kg，用酸调节pH=3-4，反应2h醚化，反应温度范围为60℃，反应结束后用液碱调节pH=8-9，在温度105℃，真空度-0.08 MPa的条件下进行1h的脱醇。在40℃将制成的氨基树脂与磷酸三以100：8比例复配。

实施例3：六羟甲基三聚氰胺250kg正丁醇859kg于反应釜中混合升温，40℃时用酸调节pH=3-4，50℃反应2h醚化。反应结束后用液碱调节pH=8-9，在105℃，真空度在-0.08 MPa的条件下进行5-6h的脱醇。再加入乙二醇1382kg，用酸调节pH=3-4，反应2h醚化，反应温度范围为50℃，反应结束后用液碱调节pH=8-9，在温度120℃，真空度-0.08 MPa的条件下进行1h的脱醇。在20℃将制成的氨基树脂与磷酸三以100：8比例复配。

磷酸三即指FR505。

以上制作是在正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备用反应釜中完成。

参见图1，一种正丁醚化氨基树脂快速硬泡注射阻燃剂制备用反应釜，包括容器1和搅拌器5。

容器1的外表面上设有吊耳18和安装螺栓19。吊耳18通过安装螺栓19穿过吊耳18的连接座后同螺母8螺纹连接在一起而固定在容器1的外表面上。

容器1设有进料口12。进料口12设置有过滤板11。

容器1的底壁的外表面设有若干减震脚9。减震脚9包括竖置的阻尼油缸91和套设在阻尼油缸上的减震弹簧92。阻尼油缸91包括阻尼油缸缸体911。阻尼油缸缸体911同下段14连接在一起。阻尼油缸缸体911内设有第一活塞912。第一活塞912通过活塞杆913连接有支撑座93。减震弹簧92的一端同活塞杆913固接在一起、另一端同阻尼油缸缸体911固接在一起。

搅拌器5包括转轴51、搅拌叶片52、电机53、主动齿轮54和从动齿轮55。转轴51输入到容器1内。转轴51转动连接于容器1。转轴51沿上下方向延伸。搅拌叶片52连接于转轴51位于容器内的部分上。搅拌叶片52为叶片结构。搅拌叶片52焊接于转轴51。

从动齿轮55固定在转轴51的上端，从动齿轮55和转轴51同轴。主动齿轮54设置于电机53的动力输出轴。主动齿轮54同从动齿轮55啮合在一起。

参见图2，过滤板11通过若干个可拆卸连接结构4同进料口12可拆卸连接在一起。可拆卸连接结构4沿进料口12的周向分布。

参见图3，可拆卸连接结构4包括卡接孔41、卡接块42和卡接弹簧43。卡接孔41设置于过滤板11表面。卡接块42为球形。卡接块42活动连接于进料口12内表面。卡接块42和进料口12之间为球面配合。卡接弹簧43位于进料口12内。卡接弹簧43一端同进料口12抵接在一起、另一端同卡接块42抵接在一起。卡接块42同卡接弹簧43之间仅抵接在一起、即没有固接在一起的。卡接块42在卡接弹簧43的作用下伸出进料口12内表面而插到卡接孔41中实现将过滤板11同进料口12连接在一起。

拆卸下过滤板的方法为：外拉过滤板11，卡接孔41的壁面挤压卡接块42而使得卡接块收缩并而失去对过滤板11的固定作用，使得过滤板11能够被取出，在卡接块42收缩的过程中卡接弹簧43储能，过滤板11取出后卡接弹簧43驱动卡接块复位而重新伸出进料口12的内表面。装配过滤板11时，只需要在卡接孔41和卡接块42对齐的情况下用力朝进料口内部按压过滤板11即可。

参见图4，阻尼油缸缸体911内还设有第二活塞914和分离板94。分离板94和阻尼油缸缸体911固接在一起。阻尼油缸缸体911和第一活塞912之间形成第一油腔915。分离板94和第二活塞914之间形成第二油腔916。第一油腔915的内径大于第二油腔916的内径。第一油腔915和第二油腔916沿上下方向分布。分离板94设有连通孔941。连通孔941连通第一油腔915和第二油腔916。

第一活塞912和第二活塞914之间设有电磁力吸合机构95。电磁力吸合机构95包括电磁铁951和铁磁性材料片952。电磁铁951设置于第一活塞912上。铁磁性材料片952设置于第二活塞914上。

连通孔941设有门板942。

参见图5，门板942通过门轴9421铰接在连通孔941内。分离板94设有门板复位机构。门板复位机构为设置于门板的转轴上的扭簧。门板942仅能朝向第二油腔916单向开启。连通孔941内设有速度传感器96。门板942设有若干贯穿门板的主阻尼通道9422。主阻尼通道9422内穿设有阻尼杆9423。阻尼杆9423球面配合卡接在主阻尼通道9422内。阻尼杆9423设有支阻尼通道9424。阻尼杆9423的两端都伸出门板942。阻尼杆9423的两个端面都为球面。阻尼杆9423为圆柱形。

参见图6，阻尼杆9423的两个端面上都设有若干沿阻尼杆周向分布的增阻槽9425。

参见图1、图4、图5和图6，使用时，第一油腔915和第二油腔916内填充油等液体。减震脚9通过支撑座93支撑在地面。当受到路面冲击而导致减震弹簧92收缩时，减震弹簧92驱动活塞杆913驱动第一活塞912移动而使得第一油腔第一油腔915缩小，第一油腔915缩小驱动油经连通孔941从第一油腔915流向第二油腔916、油的该流向被速度传感器96检测到，速度传感器96通过控制系统控制电磁铁951失电、从而使得电磁力吸合机构95失去对第一活塞912和第二活塞914的固定作用（即第一活塞912和第二活塞914能够产生相对移动），油流过连通孔941时将门板942推开使得油流经连通孔941直通而进入第二油腔916（即门板942不对油产生阻尼作用），从而实现了阻尼作用较小而不会导致减震弹簧收缩受阻、也即弹簧能够及时收缩而降低弹簧收缩行程颠簸，弹簧收缩行程结束后在门板复位机构97的作用下（即由于门板保持向下倾斜且密度大于油）而自动转动而关，门板942重新阻拦在连通孔941内。然后减震弹簧92伸长复位而释放能量，伸长的结果导致阻尼油缸缸体911和第一活塞912产生分离运动使得第二油腔916缩小而第一油腔915变大，使得油经连通孔941从第二油腔916流向第一油腔915、油的该流向被速度传感器96检测到，速度传感器96通过控制系统控制电磁铁951得电、电磁铁951产生磁力从而使得电磁力吸合机构95将第一活塞912和第二活塞914固定住且压紧在油上，油该方向流道时门板942不能够被推开、使得油能够在整个弹簧收缩行程中门板942产生摩擦阻尼现象而吸能、从而降低弹簧伸长行程颠簸。

门板的阻尼吸能减震过程为：油流经主阻尼通道、支阻尼通道和阻尼杆晃动将振动能量转变为热能而消耗掉。如果振动较小而不足以促使盲孔变形时，此时只有油的晃动，油晃动时阻尼杆产生晃动而吸能。

参见图7，螺母8包括主体段811、止摆段812和螺纹对齐保持机构82。主体段811的外端设有大径段813。大径段813的周壁上设有摆槽814。止摆段812设有摆头815。止摆段812可转动地穿设在大径段813内。摆头815插接在摆槽814内。

螺纹对齐保持机构82包括顶头821和顶头驱动机构822。顶头821设置在止摆段812内。顶头驱动机构822包括第一驱动柱8221和第二驱动柱8222。第一驱动柱8221和第二驱动柱设置在摆头815内，且伸出止摆段812的外端面。

参见图8，摆槽814有三个，对应地摆头815也要三个。三个摆槽814沿止摆段812的周向分布。没有摆头和摆槽之间都设有螺纹对齐保持机构82。止摆段812按照图中顺时针方向转动到（拉钉也是按照图中顺时针方向转动而拧入的）摆头815同摆槽的一侧壁部8141抵接在一起时，摆头815和摆槽的另一侧壁部8142之间产生摆动间隙83、主体段811的螺纹和止摆段812的螺纹位于同一螺旋线上。

参见图9，顶头驱动机构822还包括驱动柱定位插销8224、插入弹簧8223和驱动柱脱离弹簧825。驱动柱定位插销8224位于大径段813内且可以插入到摆头815中。插入弹簧8223位于大径段813内。

参见图1、图7、图8和图9，当螺母8拧到安装螺栓19上时，按压第一驱动杆8221，第一驱动杆8221驱动顶头821伸入到通过摆动间隙83内而抵接在摆槽的另一侧壁部8142上使得摆头815同摆槽的一侧壁部8141抵接在一起而使得主体段811的螺纹和止摆段812的螺纹对齐而位于同一螺旋线上，此时在插入弹簧8223的作用下驱动驱动柱定位插销8224插入到第一驱动柱8221内、使第一驱动柱8221保持在当前状态（即将顶头抵接在摆槽的另一侧壁部上的位置的状态）。使得转动螺母8时方便省力。

螺母8和安装螺栓19拧紧在一起时，按压第二驱动柱8222、第二驱动柱8222驱动驱动柱定位插销8224脱离第一驱动柱8221，驱动柱脱离弹簧825驱动第一驱动柱8221弹出而失去对顶头821的驱动作用且使得驱动柱定位插销8224不能够插入到第一驱动柱8221内。此时止摆段812和主体段811之间能够相对转动，受到振动而导致拉钉同连接螺纹孔有脱离的趋势时，止摆段812和主体段811的转动会导致二者的螺纹错开，从而阻止脱出的产生。