本发明属于道路建筑材料
技术领域：
，具体涉及一种导电沥青及其制备方法。
背景技术：
：导电沥青是一种智能化的道路建筑材料，根据其电学性质，利用导电沥青铺筑的沥青路面具有应变、破坏和温度等信息的自我传感能力，可用于道路建筑结构的振动控制、交通管理、载重测量和建筑安全方面。同时，可利用导电沥青的电热效应对自身加热，此功能可广泛应用于沥青道路应急除冰和冬季保障通行等方面。由于沥青本身是绝缘体，所以制备导电沥青的原理是在沥青中添加导电相材料，通过导电相使得沥青能够导电。现有技术下的导电沥青的导电性能往往不是十分理想，严重影响了电流使用效率。导电相材料作为添加剂，在沥青中的均匀性和稳定性也对导电沥青性能具有重要影响，使得导电沥青的制备工艺较为苛刻复杂。所以实现导电相材料创新和导电沥青制备工艺的研究突破，具有重要的研究意义和应用价值。石墨烯是由sp2杂化的碳原子紧密排列而成的蜂窝状晶体结构材料。在石墨烯材料中，构成大π键的电子可以自由移动，赋予石墨烯优异的导电性，是导电性十分理想的新型功能材料。技术实现要素：本发明解决的技术问题是提供了一种具有良好导电性能且性能稳定的导电沥青及其制备方法，该方法将石墨烯这种导电性能良好的材料与沥青充分预混合制得石墨烯导电沥青母料，然后采用简便易行的工艺将石墨烯导电沥青母料应用于导电沥青的生产中，最终制得导电性能优异的导电沥青。本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种导电沥青的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤（1）、将氧化石墨烯加入到预先添加有助还原剂和助溶剂的溶剂中形成棕褐色透明溶液，其中助还原剂为NaClO4、LiClO4、n-Bu4NI、LiCl或NaNO3中的一种或多种，助溶剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵或胆酸钠中的一种或多种，溶剂为乙二醇、异丙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种，再加入沥青进行超声处理，对沥青进行超声分散以及对氧化石墨烯进行超声剥离分散得到均匀的黑色溶液，然后将黑色溶液加入到玻璃电解池中，并将工作电极、对电极和参比电极置于玻璃电解池中，采用恒电位对处于搅拌状态中的黑色溶液施加还原电流使得氧化石墨烯被还原，所得到的液体产物于60～180℃减压蒸馏6～12h，回收溶剂和助溶剂，最终得到石墨烯导电沥青母料；步骤（2）、将石墨烯导电沥青母料投入到保持熔融温度为100～180℃的基质沥青中，采用高速剪切机剪切30～120min使得石墨烯导电沥青母料均匀分散于基质沥青中，最终得到导电沥青。进一步优选，步骤（1）中所述氧化石墨烯的用量为沥青质量的25%～30%。进一步优选，步骤（1）中所述助还原剂的用量为沥青质量的1.25%～7.5%。进一步优选，步骤（1）中所述助溶剂的用量为沥青质量的2%～10%。进一步优选，步骤（1）中所述溶剂的用量为沥青质量的40%～60%。进一步优选，步骤（1）中所述工作电极为泡沫镍、铁丝网、铜网或碳棒，对电极为铂电极，参比电极为饱和甘汞电极。进一步优选，步骤（1）中所述恒压电位为-10～10V，还原时间为40～180min。进一步优选，步骤（1）中所述超声处理的超声功率为100～2000w，超声时间为10～360min。进一步优选，步骤（2）中所述石墨烯导电沥青母料的用量为基质沥青质量的2%～5%。本发明所述的导电沥青，其特征在于是由上述方法制备得到的。本发明针对高性能导电沥青工艺技术需求，立足于导电相材料、导电相材料母料及导电沥青的制备方法的创新，具有以下几方面技术优势：1、本发明采用石墨烯这种室温下导电性良好的材料作为导电沥青的导电相材料，能显著增强沥青导电性能；2、本发明在制备石墨烯导电沥青母料过程中，在氧化石墨烯和沥青混合体系里对氧化石墨烯进行电化学还原，这样使得还原生成的石墨烯原位生成于沥青大分子表面，从而提高了石墨烯与沥青的接触面积，因此有效提高了导电相材料的效能；3、本发明提供的电还原法制备沥青母料的方法有异于常规报道，相较与其他方法，不需要复杂的设备，借助简单的电化学设备即可，装置简单，操作容易，适合工业化推广；4、本发明提供了操作简便的导电沥青生产工艺，该方法基于石墨烯沥青母料的利用，进一步制备导电沥青，有效提高了石墨烯在导电沥青中的分散度，并且增强了导电沥青的稳定性。具体实施方式以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。实施例1（1）将5g十二烷基苯磺酸钠和4gLiClO4加入到40gN,N-二甲基甲酰胺中，然后加入20g氧化石墨烯形成棕褐色透明溶液；将80g沥青加入到上述棕褐色透明溶液中，进行超声处理，对沥青进行超声分散以及对氧化石墨烯进行超声剥离分散，超声功率为1000w，超声时间为2h，得到均匀的黑色溶液；将所得到的黑色溶液放入玻璃电解池中，然后将泡沫镍作为工作电极、铂电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极置于玻璃电解池中，采用-6.5V恒电位对处于搅拌状态中的上述黑色溶液施加还原电流，还原时间为1.5h，使得氧化石墨烯被还原；所得到的液体产物于90℃减压蒸馏7h，从而回收溶剂和助溶剂，即得到石墨烯导电沥青母料；（2）将110g步骤（1）制得的石墨烯导电沥青母料投入到保持熔融温度为130℃的3000g基质沥青中，采用高速剪切机剪切1h使石墨烯导电沥青母料均匀的分散在基质沥青中，最终制得导电沥青。依据标准：BT1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，测试所制备导电沥青的体积电阻率，测试结果见表1。实施例2（1）将6g十二烷基二甲基苄基氯化铵和2gLiCl加入到50g四氢呋喃中，然后加入26g氧化石墨烯形成棕褐色透明溶液；将100g沥青加入到上述棕褐色透明溶液中，进行超声处理，对沥青进行超声分散以及对氧化石墨烯进行超声剥离分散，超声功率为1200w，超声时间为2.5h，得到均匀的黑色溶液；将所得到的黑色溶液放入玻璃电解池中，然后将铜网作为工作电极、铂电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极置于玻璃电解池中，采用-6.9V恒电位对处于搅拌状态中的上述黑色溶液施加还原电流，还原时间为2h，使得氧化石墨烯被还原；所得到的液体产物于80℃减压蒸馏6h，从而回收溶剂和助溶剂，即得到石墨烯导电沥青母料；（2）将140g步骤（1）制得的石墨烯导电沥青母料投入到保持熔融温度为130℃的3000g基质沥青中，采用高速剪切机剪切1.2h使石墨烯导电沥青母料均匀的分散在基质沥青中，最终制得导电沥青。依据标准：BT1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，测试所制备导电沥青的体积电阻率，测试结果见表1。实施例3（1）将16g十二烷基二甲基苄基溴化铵和6gNaNO3加入到110g二甲基亚砜中，然后加入60g氧化石墨烯形成棕褐色透明溶液；将200g沥青加入到上述棕褐色透明溶液中，进行超声处理，对沥青进行超声分散以及对氧化石墨烯进行超声剥离分散，超声功率为1500w，超声时间为4h，得到均匀的黑色溶液；将所得到的黑色溶液放入玻璃电解池中，然后将铁丝网作为工作电极、铂电极作为对电极、饱和甘汞电极作为参比电极置于玻璃电解池中，采用-7.2V恒电位对处于搅拌状态中的上述黑色溶液施加还原电流，还原时间为2.5h，使得氧化石墨烯被还原；所得到的液体产物于90℃减压蒸馏9h，从而回收溶剂和助溶剂，即得到石墨烯导电沥青母料；（2）将290g步骤（1）制得的石墨烯导电沥青母料投入到保持熔融温度为135℃的6000g基质沥青中，采用高速剪切机剪切1.6h使导石墨烯电沥青母料均匀的分散在基质沥青中，最终制得导电沥青。依据标准：BT1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》，测试所制备导电沥青的体积电阻率，测试结果见表1。以上实施例的体积电阻率测试结果表1体积电阻率测试结果实施例体积电阻率/Ω*m实施例149.43实施例238.26实施例321.62以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。当前第1页1 2 3