一种伊曲茶碱的制备方法及其用途与流程

文档序号:12103780阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种伊曲茶碱的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将1,3-二乙基甲酰胺、氰乙酸在乙酸酐中进行成环反应,制得式Ⅰ所示化合物Ⅰ;

2)将化合物Ⅰ加入醋酸,搅拌充分后加入亚硝酸钠进行硝基化反应,制得式Ⅱ所示化合物Ⅱ;

3)向化合物Ⅱ、甲醇中通氢气进行还原反应,制得式Ⅲ所示化合物Ⅲ;

4)将化合物Ⅲ、3-(3,4-二甲氧基-酚基)-丙烯酰氯、氢氧化钠和二氯甲烷进行缩合反应,制得式Ⅳ所示化合物Ⅳ;

5)将化合物Ⅳ和氢氧化钠,加入1,4-二氧六环进行成环反应,制得式Ⅴ所示化合物Ⅴ;

6)将化合物Ⅴ、碳酸二甲酯、DMF、氢氧化钠进行甲基化反应,经降温、抽滤、水洗后即得所述伊曲茶碱;

所述化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的结构式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别如下:

2.如权利要求1所述的伊曲茶碱的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中,成环反应条件为75-83℃下加热回流1.5-2h,反应完成后加入氢氧化钠,调节PH至中性后抽滤,水洗三次,所得白色固体即为化合物Ⅰ。

3.如权利要求1所述的伊曲茶碱的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,硝基化反应时间为1-1.5h,反应完成后经抽滤、烘干所得固体即为化合物Ⅱ。

4.如权利要求1所述的伊曲茶碱的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中,成环反应条件为避光无氧条件下,98-115℃反应2-4h,反应完成后,滴加浓盐酸,抽滤、水洗、烘干所得淡黄色固体即为化合物Ⅴ。

5.如权利要求1所述的伊曲茶碱的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中,甲基化反应条件为避光无氧条件下,搅拌并升温至140-180℃反应2.5-3.5小时,反应完成后降温、抽滤、水洗、纯化、烘干所得淡黄绿色固体即为所述伊曲茶碱。

6.一种如权利要求1-5中任一项所述的伊曲茶碱的制备方法在伊曲茶碱的生产或销售中的用途。

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