一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种交联剂及其制备方法，特别是涉及一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂及其制备方法。

背景技术：

硅橡胶是由环状有机硅氧烷开环聚合或以不同硅氧烷进行共聚而制得的弹性共聚物．在长期的运行过程中，高温将促使硅橡胶老化。当周围温度升高时，硅橡胶分子链不断得到能量，当温度达到其黏流化温度时，以致于整条分子链自由运动变为流动的黏液。此时，硅橡胶从高弹态变成黏流态，机械性能性能丧失。现代工业对硅橡胶的耐热性提出了更高要求，如汽车胶管、电子密封、电线电缆、烫金印刷硅橡胶热压胶辊胶板、低温合金模具、耐高温密封件等领域对硅橡胶耐热空气老化温度高至 300℃或更高，因此进一步提高硅橡胶的耐高温性能有很大的意义。硅烷交联剂是硅橡胶交联剂的一种，而传统的硅烷交联剂的耐热温度有限很难满足耐高温硅橡胶的要求，所以寻找一种新型耐高温交联剂势在必行。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂及其制备方法，本发明中的交联剂中引入了多基稠环结构，因此其耐热性会提高，这种交联剂与硅橡胶结合时能很好的提高硅橡胶的耐热性，具有广阔的市场应用前景。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，耐高温硅橡胶交联剂的结构式如下：

。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，按重量份计耐高温硅橡胶交联剂由以下组分构成：

硅烷偶联剂 100份；

甲基乙烯基硅油 10～30份；

醌类化合物 10～30份；

酮类化合物 10～30份；

引发剂 10～20份。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，所述的硅烷偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂中的至少一种，优选乙烯基三甲氧基硅烷。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，所述的乙烯基硅油为总链节数不大于10即权利要求1的结构式中X+（Y-Z）+Z≤10的聚甲基乙烯基硅油。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，所述的醌类化合物为苯醌、菲醌、苊醌中的至少一种，优选苊醌。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，所述的酮类化合物为苄基酮类化合物中的至少一种，优选二苄基甲酮。

所述的一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂，所述的引发剂为过氧化苯甲酰（BPO）和过氧化二异丙苯（DCP）中的至少一种，优选过氧化苯甲酰。

一种提高硅橡胶耐热温度的交联剂制备方法，所述方法的制备步骤如下：

（1）在装有搅拌器、回流冷凝器和恒压滴液漏斗的500毫升三口圆底烧瓶中加入10.9g苊醌、12.6g二苄基甲酮和120ml无水乙醇，水浴锅温度为80℃，直至乙醇微沸腾，等到反应物完全溶解后，向三口烧瓶中缓慢滴加8mlKOH的乙醇溶液（1.6gKOH溶在8ml乙醇中），滴定速度是1-2drop/s,并通入氮气保护；待反应溶液逐渐变黑后继续加热回流17分钟，停止反应；冷却至0℃后抽滤，然后每次用26ml95%乙醇洗涤沉淀三次；烘箱中烘18h,最后得到黑色粉末状固体：苊式环戊二烯酮；

（2）在装有回流冷凝器和搅拌装置的250ml三口圆底烧瓶中，先加入聚甲基乙烯基硅油30g、乙烯基三甲氧基硅烷30g、苊式环戊二烯酮3.6g，再加入20gBPO和a-氯奈30ml，然后在氮气气氛中搅拌加热回流20h；待反应器中的溶液由深蓝色变成红色透明液体后，将溶液趁热倒入分液漏斗中，冷却后溶液静置分层，上层为产物，下层是溶剂，分出下层溶剂；用甲醇洗涤产物直到分液漏斗中的溶液接近无色透明为止；安装减压蒸馏装置，油浴锅温度为150℃，除去小分子溶剂后，蒸馏结束得到最终产物。

本发明的优点与效果是：

本发明的一种可提高硅橡胶耐热温度的交联剂是由自制的苊式环戊二烯酮、聚甲基乙烯基硅油和乙烯基三甲氧基硅烷发生加成反应制得的，由于有机硅独特的结构使得聚有机硅氧烷本身的耐热性较好，而苯基结构的耐热性也会随着分子中苯环的增加而提高，因此含有以上两种物质的新型乙烯基硅烷在引发硅橡胶产生交联的同时能够提高硅橡胶的耐热性。经实验验证，本发明的硅橡胶交联剂与硅橡胶生胶制备成的产品可以在320-350摄氏度的环境下长时间使用，且撕裂强度可达 31KN/m以上。

附图说明

图1是苊式环戊二烯酮的合成反应方程式；

图2和图3是多苯基乙烯基硅烷的合成反应方程式。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案:

实施例1

本发明的一种可提高硅橡胶耐热温度的交联剂，按重量份计交联剂由以下组分构成：

乙烯基三甲氧基硅烷100份，聚甲基乙烯基硅油10份，苊醌10份，二苄基甲酮10份，BPO 10份。本发明的硅橡胶交联剂与硅橡胶生胶制备成的产品可以在 320-350 摄氏度的环境下长期使用，撕裂强度可达31.2KN/m。

实施例2

本发明的一种可提高硅橡胶耐热温度的交联剂，按重量份计交联剂由以下组分构成：

乙烯基三甲氧基硅烷100份，聚甲基乙烯基硅油20份，苊醌20份，二苄基甲酮20份，BPO 10份。本发明的硅橡胶交联剂与硅橡胶生胶制备成的产品可以在 320-355 摄氏度的环境下长期使用，撕裂强度可达31.3KN/m。

实施例3

本发明的一种可提高硅橡胶耐热温度的交联剂，按重量份计交联剂由以下组分构成：

乙烯基三甲氧基硅烷100份，聚甲基乙烯基硅油30份，苊醌30份，二苄基甲酮30份，BPO 10份。本发明的硅橡胶交联剂与硅橡胶生胶制备成的产品可以在 320-360 摄氏度的环境下长期使用，撕裂强度可达31.8KN/m。

以上通过具体实施例对本发明进行了进一步说明，不过这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的保护范围构成任何限制。本领域技术人员理解，在不超出本发明的精神和保护范围的情况下，可以对本发明的技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均应落入本发明的保护范围内。本发明的保护范围以所附的权利要求为准。