技术总结
一种甲氨蝶呤药物中间体对碘甲苯的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的3L反应容器中，加入一定浓度的磷酸溶液500ml，对甲苯胺(2)1.2mol,溶解之后降低溶液温度至3‑‑6℃，加入亚硫酸钾1.1—1.2mol溶于300ml水配置成的亚硫酸钾溶液，控制反应温度为15‑18℃，加完后继续反应10—15min,缓慢加入1.1‑1.15mol碘酸钠溶于230ml水中配成的碘酸钠溶液，再调节溶液温度至80‑‑85℃，保持该温度直到无气泡产生为止，降低溶液温度至25‑‑30℃，倒去上层液体，剩余油状物加入亚硝酸钾0.2—0.3mol,使水层无色，加入一定浓度的碳酸钠溶液300ml,使溶液pH值为8—9，水蒸气蒸馏，直到无油状物馏出，降低溶液温度至5‑‑8℃，得橙黄色晶体，过滤，洗涤剂洗涤，脱水剂脱水，得对碘甲苯。
技术研发人员：彭响亮
受保护的技术使用者：厦门莱恩斯特信息科技有限公司
文档号码：201610824172
技术研发日：2016.09.17
技术公布日：2017.02.15