一种对N‑甲基吡咯烷酮气体回收提纯的装置及方法与流程

本发明涉及一种生产尾气处理工艺领域，特别是涉及一种对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的装置及方法。

背景技术：

N-甲基吡咯烷酮，简称N-甲基吡咯烷酮，是一种能溶于乙醚和丙酮等各种有机溶剂的无色透明液体，且能与水混溶，其沸点为203℃，闪点为95℃，同时有良好的热稳定性和化学稳定性，因此常在生产中用作溶剂，目前应用较多的是锂电池的生产。

在生产锂电池电极过程中，通常需要用到N-甲基吡咯烷酮作为涂布材料的溶剂，然后对涂布材料进行干燥，并在涂布材料干燥时，N-甲基吡咯烷酮气体会跟随蒸发进入生产尾气中，若将含有N-甲基吡咯烷酮的生产尾气直接进行排放会造成环境污染，且N-甲基吡咯烷酮价格昂贵，将其排放同样也是一种资源浪费。为了避免直接排放含有N-甲基吡咯烷酮的生产尾气污染环境和节约社会资源，对生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体进行回收十分重要。

在现有技术中，多采用对气态N-甲基吡咯烷酮回收手段为冷凝析出法、水吸收法，但是冷凝析出法对设备要求高且能耗大，不适合大规模使用和推广。而水吸收法回收的N-甲基吡咯烷酮的纯度达不到再次利用的标准，无法二次使，后又对水吸收法得到的N-甲基吡咯烷酮粗品进行再次精制，则需要将粗品长距离运输，增加了生产成本。目前，在不影响产品质量的情况下，急需一种能够低成本回收N-甲基吡咯烷酮并能够二次使用的生产工艺。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的装置及方法，它可以克服现有技术上述的不足，实现对生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体低耗回收、现场精制提纯，并实现了该气体的再次使用。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供了一种对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的装置，该装置包括N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元、余热回收单元、N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元；

其中，所述N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元包括第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔、粗品罐，将含有N-甲基吡咯烷酮气体的生产尾气出气口连接所述第一吸收塔入气口，所述第一吸收塔出气口连接第二吸收塔入气口，所述第一吸收塔出液口连接粗品罐进液口，所述第二吸收塔出气口连接第三吸收塔入气口，第三吸收塔进液口连接用于吸收生产尾气的吸收液出液口；

所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元包括真空精馏塔、成品罐，将所述粗品罐的出液口连接所述真空精馏塔进液口，所述真空精馏塔出液口连接所述成品罐。

可选的，该装置还包括：余热回收单元，所述余热回收单元包括两级热交换器，将所述生产尾气出口与所述第一吸收塔进气口之间设置第一级热交换器，所述第一吸收塔出气口与所述第二吸收塔进气口之间设置第二级热交换器。

可选的，所述N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元还包括抽风风机、活性炭装置、回风风机、第一液泵、第二液泵、第三液泵、第四液泵、第一冷却水装置以及第二冷却水装置；所述抽风风机一端与车间生产尾气排出口连接，所述抽风风机另一端连接所述第一热交换器第一进气口，所述第一热交换器第一出气口连接所述第一吸收塔入气口，所述第一吸收塔出气口连接所述第二热交换器第一进气口，所述第二热交换器的第一出气口连接所述第二吸收塔入气口，所述第二吸收塔出气口连接所述第三吸收塔入气口，所述第三吸收塔出气口分别连接所述活性炭装置和所述回风风机一端，所述回风风机另一端连接所述第二热交换器的第二进气口，所述第二热交换器的第二出气口连接所述第一热交换器的第二进气口，所述第一热交换器的第二出气口连接所述车间进气口；用于吸收所述生产尾气的吸收液进液口连接所述第一液泵入口，所述第一液泵出口连接所述第三吸收塔进液口，所述第三吸收塔进出液口连接所述第二液泵入口，所述第二液泵出口连接所述第一冷却水装置入口，所述第一冷却水装置出口连接所述第二吸收塔进液口，所述第二吸收塔进出液口连接所述第三液泵入口，所述第三液泵出口连接所述第二冷却水装置入口，所述第二冷却水装置出口连接所述第一吸收塔进液口，所述第一吸收塔出液口连接所述第四液泵入口，所述第四液泵出口连接所述粗品罐入口。

可选的，所述N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元还包括阀门、温度检测器、压力检测器以及在线浓度检测器；所述阀门安装在所述N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元中的进液口、出液口、进气口、出气口、入气口、出气口；所述温度检测器安装于所述第一吸收塔、所述第二吸收塔以及所述第三吸收塔；所述压力检测器安装于所述第一吸收塔、所述第二吸收塔以及所述第三吸收塔；所述在线浓度检测器安装于所述第一吸收塔、所述第二吸收塔、所述第三吸收塔以及所述活性炭装置。

可选的，该装置还包括：电子检测控制系统，所述电子检测控制系统用于实时检测所述温度检测器、所述压力检测器、所述活性炭装置以及所述在线浓度检测器的运行状态信息；根据所述检测得到的运行状态信息，判断是否大于所述装置的预设阈值，若大于，所述电子检测控制系统控制报警装置发出报警信息。

可选的，所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元还包括真空系统装置、第一收集罐、第二收集罐、第五液泵、第六液泵、第七液泵、第八液泵以及阀门；所述真空精馏塔塔顶连接所述真空系统装置；所述真空精馏塔第一出口连接第五液泵入口，所述第五液泵出口连接所述第一收集罐；所述真空精馏塔第二出口连接第六液泵入口，所述第六液泵出口连接所述第二收集罐；所述真空精馏塔第三出口连接第七液泵入口，所述第七液泵出口连接所述真空精馏塔另一入口；所述真空精馏塔塔底出口连接所述第八液泵入口，所述第八液泵出口连接成品罐；所述阀门安装在所述N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元中的进液口、出液口、进气口、出气口。

本发明还提供了一种对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的方法，该方法应用于对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的装置，所述方法具体包括：

含有N-甲基吡咯烷酮气体的生产尾气依次进入所述N-甲基吡咯烷酮气体回收单元中的第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔吸收；

用于吸收所述生产尾气的吸收液依次进入所述第三吸收塔、所述第二吸收塔、所述第一吸收塔；

所述第一吸收塔中的N-甲基吡咯烷酮吸收液存入粗品罐；

将所述粗品罐存储的吸收液进入所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元中的真空精馏塔精馏

将所述精馏后的液体存入所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元中的成品罐。

可选的，该方法还包括：经过所述第三吸收塔后部分尾气进入活性炭装置净化排放；经过所述第三吸收塔后另一部分尾气依次进入第二热交换器和第一热交换器进行热交换，并将所述热交换后的气体进入车间入气口作为气体补充。

可选的，该方法还包括：实时检测所述温度检测器、所述压力检测器、所述活性炭装置以及所述在线浓度检测器的运行状态信息并根据检测信息输出反馈指令。

可选的，所述实时检测所述温度检测器、所述压力检测器、所述活性炭装置以及所述在线浓度检测器的运行状态信息并根据检测信息输出反馈指令的方法具体包括：

若检测的活性炭运行状态显示所述活性炭装置上游在线浓度检测器检测浓度较高且高于比所述下游在线浓度检测器时，则所述电子检测系统输出加大所述第三吸收塔中吸收液的流量指令，若所述活性炭装置上游在线浓度检测器检测浓度接近所述下游在线浓度检测器检测浓度，则所述电子检测控制系统输出活性提示更换活性炭装置指令；

若检测的运行状态显示浓度信息值显示所述第一吸收塔中的吸收液的N-甲基吡咯烷酮的浓度大于80％，则将吸收液经输入粗品罐中，若所述吸收液的N-甲基吡咯烷酮的浓度小于80％，则所述电子检测控制系统输出将第一吸收塔塔底的吸收液进入所述第二冷却水装置回流后进入所述第一吸收塔中进行循环吸收N-甲基吡咯烷酮气体指令；

若检测的运行状态显示压力信息值显示大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加所述车间回风量和所述活性炭装置的排风量的控制指令；

若检测的运行状态显示温度信息值显示所述第二吸收塔的温度值大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加第一冷却水装置水流量控制指令，若所述第三吸收塔的温度值大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加第一液泵水流量控制指令。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

本发明提供了一种对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的方法及装置，本发明通过设置N-甲基吡咯烷酮气体吸收单元、N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元，克服了现有技术中存在的该气体回收成本高，热量及N-甲基吡咯烷酮损耗大，提纯精度无法达到二次使用的标准等弊端；

本发明还通过设置电子检测控制系统实时检测控制在线浓度检测器、温度检测器以及压力检测器的运行状态，克服了现有技术中人工进行浓度、温度、压力检测的弊端，节省了人工成本，实时检测整个装置的生产运行过程，同时能够将实时检测到浓度、温度和压力值信息快速反馈到电子检测控制系统后输出反馈控制指令，保证生产过程的正常运行，实现了低成本、自动化远程设备控制；其次，本发明设置电子检测控制系统实时检测判断各个部件运行状态，提高了安全性能并降低了设备生产运行成本以及检测维修成本，进而降低了整体生产成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置的结构示意图；

图2为本发明实施例中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯方法的系统流程图；

图3为本发明实施例中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置的工艺示意图。

第一吸收塔101 第二吸收塔102 第三吸收塔103

粗品罐104 真空精馏塔105 成品罐106

抽风风机301 第一热交换器302 第二热交换器303

活性炭装置304 回风风机305 第一液泵306

第二液泵307 第一冷却水装置308 第三液泵309

第二冷却水装置310 第四液泵311 真空系统装置312

第五液泵313 第一收集罐314 第六液泵315

第二收集罐316 第七液泵317 第八液泵318

管道319

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

参考图1所示，图1为一个实施例的中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置的结构示意图，包括第一吸收塔101、第二吸收塔102、第三吸收塔103、粗品罐104、真空精馏塔105以及成品罐106。

其中，具体包括将含有N-甲基吡咯烷酮气体的生产尾气出气口连接所述第一吸收塔101入气口，所述第一吸收塔101出气口连接第二吸收塔102入气口，所述第一吸收塔101出液口连接粗品罐104进液口，所述第二吸收塔102出气口连接第三吸收塔103入气口，第三吸收塔103进液口连接用于吸收生产尾气的吸收液出液口；将所述粗品罐104的出液口连接所述真空精馏塔105进液口，所述真空精馏塔105出液口连接所述106成品罐，所述成品罐106用于存储提纯的N-甲基吡咯烷酮。

本发明提供的上述实施例，实现了对生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的低耗回收以及现场提纯。

实施例二

参考图2所示，图2为一个实施例中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯方法的系统流程图，包括如下步骤：

步骤201：含有N-甲基吡咯烷酮气体的生产尾气依次进入所述N-甲基吡咯烷酮气体回收单元中的第一吸收塔、第二吸收塔、第三吸收塔吸收；

步骤202：用于吸收所述生产尾气的吸收液依次进入所述第三吸收塔、所述第二吸收塔、所述第一吸收塔；

步骤203：所述第一吸收塔中的N-甲基吡咯烷酮吸收液存入粗品罐；

步骤204：将所述粗品罐存储的吸收液进入所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元中的真空精馏塔精馏；

步骤205：将所述精馏后的液体存入所述N-甲基吡咯烷酮气体提纯单元中的成品罐。

在本发明实施例中，本发明的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯方法还包括：

步骤206：经过所述第三吸收塔后部分尾气进入活性炭装置净化排放；经过所述第三吸收塔后另一部分尾气依次进入第二热交换器和第一热交换器进行热交换，并将所述热交换后的气体进入车间入气口作为气体补充。

在本发明实施例中，本发明的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯方法还包括：

步骤207：实时检测所述温度检测器、所述压力检测器、所述活性炭装置以及所述在线浓度检测器的运行状态信息并根据检测信息输出反馈指令，其中，若检测的活性炭运行状态显示所述活性炭装置上游在线浓度检测器检测浓度较高且高于比所述下游在线浓度检测器时，则所述电子检测系统输出加大所述第三吸收塔中吸收液的流量指令，若所述活性炭装置上游在线浓度检测器检测浓度接近所述下游在线浓度检测器检测浓度，则所述电子检测控制系统输出活性提示更换活性炭装置指令；

若检测的运行状态显示浓度信息值显示所述第一吸收塔中的吸收液的N-甲基吡咯烷酮的浓度大于80％，则将吸收液经输入粗品罐中，若所述吸收液的N-甲基吡咯烷酮的浓度小于80％，则所述电子检测控制系统输出将第一吸收塔塔底的吸收液进入所述第二冷却水装置回流后进入所述第一吸收塔中进行循环吸收N-甲基吡咯烷酮气体指令；

若检测的运行状态显示压力信息值显示大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加所述车间回风量和所述活性炭装置的回风量的控制指令；

若检测的运行状态显示温度信息值显示所述第二吸收塔的温度值大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加第一冷却水装置水流量控制指令，若所述第三吸收塔的温度值大于预设阈值，则所述电子检测控制系统输出增加第一液泵水流量控制指令。

本发明提供的上述实施例，提供了一种N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯的方法，实现了对生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的低成本回收，并且回收的N-甲基吡咯烷酮气体精度达到二次使用的标准。

实施例三

参考图3所示，图3为一个实施例中的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置的工艺示意图，具体包括：

所述抽风风机301一端与车间生产尾气排出口连接，所述抽风风机301另一端连接所述用于进行热交换的第一热交换器302第一进气口，所述第一热交换器302第一出气口连接所述用于吸收生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的第一吸收塔101入气口，所述第一吸收塔101出气口连接所述用于进行热交换的第二热交换器303第一进气口，所述第二热交换器303的第一出气口连接所述用于吸收生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的第二吸收塔102入气口，所述第二吸收塔102出气口连接所述用于吸收生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的第三吸收塔103入气口，所述第三吸收塔103出气口分别连接所述活性炭装置304和所述回风风机305一端，其中，活性炭装置304用于部分尾气的净化排放，剩余部分尾气经过所述回风风机305另一端连接所述第二热交换器303的第二进气口进入第二热交换器303，并依次进第一热交换器302和车间进气口，作为车间气体补充，免除了输入新气体时预处理的步骤，期间所述第一吸收塔101中的气体在第二热交换器303中冷凝出的液体经管道319进入第一吸收塔101喷洒；

用于吸收所述生产尾气的吸收液进液口连接所述第一液泵306入口，所述第一液泵306出口连接所述第三吸收塔103进液口，所述第三吸收塔103出液口连接所述第二液泵307入口，所述第二液泵307出口连接所述第一冷却水装置308入口，所述第一冷却水装置308出口连接所述第二吸收塔102进液口，所述第二吸收塔102进出液口连接所述第三液泵309入口，所述第三液泵309出口连接所述第二冷却水装置310入口，所述第二冷却水装置310出口连接所述第一吸收塔101进液口，所述第一吸收塔101出液口连接所述第四液泵311入口，所述第四液泵311出口连接所述粗品罐104入口，所述粗品罐104出口连接真空精馏塔105入口，所述真空精馏塔104塔顶连接所述真空系统装置312；所述真空精馏塔105第一出口连接第五液泵313入口，所述第五液泵313出口连接所述第一收集罐314；所述真空精馏塔105第二出口连接第六液泵315入口，所述第六液泵315出口连接所述第二收集罐316；所述真空精馏塔105第三出口连接第七液泵317入口，所述第七液泵317出口连接所述真空精馏塔105另一入口；所述真空精馏塔105塔底出口连接所述第八液泵318入口，所述第八液泵318出口连接成品罐106，所述成品罐106用于存储提纯的N-甲基吡咯烷酮。

在本发明实施例中，本发明的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置工艺还包括：还包括阀门、温度检测器、压力检测器以及在线浓度检测器；所述阀门安装在该装置的进液口、出液口、进气口、出气口、入气口、出气口；所述温度检测器安装于所述第一吸收塔101、所述第二吸收塔102以及所述第三吸收塔103；所述压力检测器安装于所述第一吸收塔101、所述第二吸收塔102以及所述第三吸收塔103；所述在线浓度检测器安装于所述第一吸收塔101、所述第二吸收塔102、所述第三吸收塔103和所述活性炭装置304。

在本发明实施例中，本发明的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置工艺还包括：电子检测控制系统，所述电子检测控制系统用于实时检测所述温度检测器、所述压力检测器、所述活性炭装置以及所述在线浓度检测器的运行状态信息；根据所述检测得到的运行状态信息，判断是否大于所述装置的预设阈值，若大于，所述电子检测控制系统控制报警装置发出报警信息。其中，压力检测器对各吸收塔中的压力进行测量，若检测的压力信息值显示压力过大，则需增加活性炭装置304端口的排气量和车间的回风量；若活性炭装置304上游的在线浓度检测器显示浓度较高且比下游高很多时，需加大第三吸收塔103中吸收液的流量，当活性炭装置上游浓度接近下游浓度时，则活性炭已吸附饱和，系统提示需要更换；若在线浓度检测器反馈的检测信息显示第一吸收塔101中的N-甲基吡咯烷酮吸收液的浓度低于80％时，则需要第二冷却水装置310回流进第一吸收塔101中进行循环吸收，直至N-甲基吡咯烷酮吸收液的浓度达到80％以上后，第一吸收塔101塔底吸收液经第四液泵311送入粗品罐104中，而后第二吸收塔102的塔底吸收液进入第一吸收塔101、第三吸收塔103的塔底吸收液进入第二吸收塔102中；温度检测器对各个吸收塔中的温度进行检测，若检测的信息显示第二吸收塔102中温度高于预设阈值则加大第一冷却水装置308的流量，若第三吸收塔103中温度高于预设阈值则加大第一液泵306的流量。通过电子检测控制系统远程的操控，提高了安全性且节约运行成本。

在本发明实施例中，本发明的对N-甲基吡咯烷酮气体回收提纯装置工艺还包括：将浓度80％以上的N-甲基吡咯烷酮粗品输入真空精馏塔105，塔顶真空系统312进行抽空，精馏后，从塔底液收集浓度在99.9％以上的可继续使用的N-甲基吡咯烷酮成品，其余馏分收集在第一收集罐314和第二收集罐316中；

其中，在本发明的上述实施例中，生产尾气从车间排出后进入，依次经过热交换器及三个吸收塔后，尾气中N-甲基吡咯烷酮气体浓度依次降低，温度也递减，并利用回风风机305先与第一吸收塔101排出的气体在第二热交换器303中进行第一次热交换，再与车间排出的尾气在第一热交换器302中进行第二次热交换，从而实现对余热的利用，减少了回风加热能耗。

在本发明的上述实施例中，吸收液进入三个吸收塔后，吸收液中N-甲基吡咯烷酮浓度依次增加，温度也递增，含有高浓度的N-甲基吡咯烷酮吸收液降低了后续精制提纯能耗。

本发明提供的上述实施例，通过对三个吸收塔的梯度吸收设计提高了吸收液中的N-甲基吡咯烷酮浓度，从而降低了精制N-甲基吡咯烷酮的能耗；同时余热的分级利用降低了N-甲基吡咯烷酮吸收单元和车间的能耗；再者，电子检测控制系统远程的操控安全性高且节约运行和维修检测步骤的成本。从整体上，实现了对生产尾气中的N-甲基吡咯烷酮气体的低成本回收，现场提纯，并且提纯的N-甲基吡咯烷酮气体精度达到了二次使用的标准。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。