本发明涉及有机化合物提纯技术领域。
背景技术：
丙酮肟可以用做锅炉的除氧剂，具有使用量少、除氧效率高、没有毒性、没有环境污染等优良特点。丙酮肟是亚临界锅炉的停用保护和钝化处理的最佳药品，也是目前在中、高压锅炉给水中取代传统给水化学除氧剂如联氨等的最理想的产品。
现有技术《丙酮或丁酮氧化生产丙酮肟或丁酮肟的工艺》（发明专利，CN200410018607.9）考察钛硅-1分子筛(TS-1)催化丙酮（丁酮）氨氧化合成丙酮肟（丁酮肟）的反应条件。没有丙酮肟的提纯方法。
专利《联合异丙醇氧化制过氧化氢的丙酮氨氧化制丙酮肟工艺》（发明专利，CN200410018608.3）考察溶剂制过氧化物，溶剂回收再利用，丙酮氨肟化制备丙酮肟工艺，没有说明水肟混合液的提纯方法。其是针对丙酮肟制备的研究。
关于丙酮肟的提纯方法，现在主要是精馏法。丙酮氨肟化生成丙酮肟反应液，精馏分离溶剂，再次精馏分出水肟混合液，将其冷冻、抽滤得粗肟，再次精馏除水得产品。该提纯方法耗能高、步骤长，过程复杂，丙酮肟易分解，分离过程中有过氧化物存在的危险性，不适合工业化生产。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是提供一种丙酮肟的提纯方法，该方法具有萃取剂易得、萃取率高，萃取剂易分离，过程简单、耗能低、分离条件温和、产品纯度高等优点。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种丙酮肟的提纯方法，将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂和催化剂接触，进行丙酮氨肟化反应得到丙酮肟反应液，溶剂为水和有机溶剂的混合液，提纯过程先将丙酮肟反应液过滤，滤液精馏除去有机溶剂，塔釜水肟混合液用萃取剂萃取得到萃取液，精馏萃取液，先精馏出萃取剂，后精馏出纯丙酮肟；萃取剂为乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷或甲苯。
优选的，萃取剂与塔釜水肟混合液的体积比为0.2~2：1。
进一步优选的，萃取次数为1-5次。
优选的，有机溶剂为叔丁醇。
优选的，精馏出的萃取剂直接回收套用于丙酮肟的提纯过程。
优选的，整个提纯过程的压力为常压。
优选的，催化剂为TS-1钛硅分子筛。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明采用萃取精馏法提纯丙酮肟，采用本发明的萃取剂提纯丙酮肟，提取率高，萃取剂易分离，降低精馏过程能耗，减少丙酮肟在精馏过程中的分解率，过程简单，在分离丙酮肟过程中耗能低、减少丙酮肟分解的优点，避免分离过程中过氧化物的危险性，分离条件温和，产品纯度高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中提纯得到的丙酮肟的气相色谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
丙酮肟回收率（%）=（萃取液中丙酮肟的质量）/水肟混合液中丙酮肟的质量*100
实施例 1
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为58%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为90%。
b、丙酮肟的精馏提纯
（4）上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟，纯品丙酮肟的气相色谱图，见图1所示，6.854min为丙酮肟的峰，其余为杂峰。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例2
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1.0倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为68%，二次萃取，丙酮肟回收率为90%，三次萃取，丙酮肟回收率为93%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例3
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的乙酸乙酯萃取三次，上层为乙酸乙酯层，下层为水层。乙酸乙酯一次萃取，丙酮肟回收率为40%，二次萃取，丙酮肟回收率为65%，三次萃取，丙酮肟回收率为80%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，70℃~130℃为乙酸乙酯（温度段100℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例4
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为72%，二次萃取，丙酮肟回收率为89%，三次萃取，丙酮肟回收率为96%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 5
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为80%，二次萃取，丙酮肟回收率为91%，三次萃取，丙酮肟回收率为95%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 6
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的二氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为二氯甲烷层。二氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为55%，二次萃取，丙酮肟回收率为75%，三次萃取，丙酮肟回收率为85%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，20℃~130℃为二氯甲烷（二氯甲烷的沸点是40℃，故温度段45℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 7
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.5倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为70%，二次萃取，丙酮肟回收率为87%，三次萃取，丙酮肟回收率为93%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 8
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为78%，二次萃取，丙酮肟回收率为89%，三次萃取，丙酮肟回收率为95%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 9
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.25倍体积的三氯甲烷萃取三次，上层为水层，下层为三氯甲烷层。三氯甲烷一次萃取，丙酮肟回收率为57%，二次萃取，丙酮肟回收率为77%，三次萃取，丙酮肟回收率为87%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，50℃~130℃为三氯甲烷（温度段80℃-130℃升温非常快不会含有过多的丙酮肟），130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 10
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.17倍体积的甲苯萃取四次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为22%，二次萃取，丙酮肟回收率为39%，三次萃取，丙酮肟回收率为51%，四次萃取，丙酮肟回收率为58%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 11
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液0.4倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为40%，二次萃取，丙酮肟回收率为60%，三次萃取，丙酮肟回收率为70%，四次萃取，丙酮肟回收率为78%，五次萃取，丙酮肟回收率为82%，六次萃取，丙酮肟回收率为85%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 12
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为65%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为89%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
实施例 13
a、丙酮肟的萃取实验
将丙酮氨肟化（将丙酮、氨气或氨水、双氧水、溶剂（叔丁醇和水）和催化剂TS-1钛硅分子筛接触，加热，常压反应得丙酮肟反应液）生成的丙酮肟的反应液过滤，滤液在常压下精馏，回流比2:1，70℃~85℃为叔丁醇馏出液，塔釜的水溶液为水肟混合液，肟含量90g/L。用水肟混合液1倍体积的甲苯萃取三次，上层为甲苯层，下层为水层。甲苯一次萃取，丙酮肟回收率为65%，二次萃取，丙酮肟回收率为80%，三次萃取，丙酮肟回收率为89%。
b、丙酮肟的精馏提纯
上述萃取液，在常压下精馏，回流比2:1，100℃~130℃为甲苯，130℃为99.5%的纯品丙酮肟。由于丙酮肟为固体，熔点为60℃，故在精馏丙酮肟过程中注意保温。
以上各实施例只是对本发明做进一步说明，并非用以限制本发明专利，凡为本发明等效实施，均应包含于本发明专利的权利要求范围之内。