本发明涉及一种高散热导热胶膜的制备方法，属于导热胶膜制备技术领域。
背景技术：
随着电子、电气技术的快速发展，人们对电子产品的需求越来越大，且对电子产品的要求也越来越高，尤其是随着LED作为照明器件，走入人们的生活后，对电路板的散热性能要求也越来越高。因此，一些高散热性能的铝基电路板受到了市场的欢迎。目前市场上的铝基板结构基本是在铝板上铺设有一层导热绝缘片而成，其一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。
传统的导热绝缘片制程是以玻纤布浸渍树脂体系，经过高温半固化成型。这种导热绝缘片一方面可起到导热的作用，另一方面还具有绝缘的作用。但是也存在一些问题，例如：1、玻纤布的热阻大、散热性差，难以满足大功率、高散热电子产品的发展要求；2、在加工过程中经常出现玻纤布导热绝缘层的脆性问题，致使产品废品率高，增加了制造成本；3、在较高温度下，铝基线路板往往未能有效散热，造成不能正常工作。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的导热胶膜热阻大，散热性能较差，影响电子产品的正常工作的问题，本发明首先将双酚A型环氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛等物质为原料，与成膜溶剂邻苯二甲酸二丁酯制备得到薄膜，再用二氯甲烷将成膜溶剂萃取出来，得到微孔薄膜，再将碳化硅晶须、石墨等物质进行混合粉碎、再与丙烯酸甲酯、黄原胶等物质进行搅拌混合，得到导热混合料，最后将薄膜浸入其中，并经超声、热压和干燥，即可得到高散热性导热胶膜。本发明制备的高散热性导热胶膜导热系数高，散热性能好，可广泛应用于电子产品中。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，称取30～40份双酚A型环氧树脂、10～15份聚乙烯醇缩丁醛、3～5份抗氧剂1076、1～3份黄原胶和80～90份邻苯二甲酸二丁酯，置于高速搅拌机中，搅拌10～20min，随后置于挤出机中熔融挤出，控制挤出温度为180～200℃；
（2）待挤出的物料冷却至室温后，置于拉伸机上，横向拉伸20～30%，再将其置于90～100℃下热压20～30min，随后静置冷却至室温后，再对其进行纵向拉伸20～30%，并在90～100℃下热压20～30min，随后静置冷却至室温，得到薄膜；
（3）将上述薄膜加入到烧杯中，并加入二氯甲烷将其浸没，随后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声30～40min，随后将薄膜取出，并置于拉幅机中，在120～130℃下进行热定型，随后将其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，随后自然冷却至室温，得到微孔薄膜，备用；
（4）分别称取10～20g碳化硅晶须、6～8g石墨、3～5g氧化锌、8～12g碳化氮，加入到粉碎机中进行粉碎，过100～200目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到烧杯中，再加入20～30g丙烯酸甲酯、6～8g黄原胶和100～200mL质量分数为10%柠檬酸溶液，搅拌混合20～30min，得到导热混合料；
（5）将步骤（3）备用的微孔薄膜浸入上述导热混合料中，并置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声30～40min，随后静置陈化10～12h，待静置完成后，将带有导热成分的薄膜取出并在120～130℃下热压20～30min，随后将其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，随后自然冷却至室温，得到高散热导热胶膜。
本发明制备的高散热导热胶膜导热率为3.5～4.1W/m·k，剥离强度达到2.5N/mm以上，散热性能提高18～20%，耐电压高于5kV以上，径向拉伸强度达到2053MPa以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的高散热导热胶膜散热性能优越，可广泛应用于电子产品中；
（2）本发明制备的高散热导热胶膜导热系数高，导热率为3.5～4.1W/m·k，延长了电子产品的使用年限；
（3）本发明制备步骤简单，所需成本低。
具体实施方式
首先按重量份数计，称取30～40份双酚A型环氧树脂、10～15份聚乙烯醇缩丁醛、3～5份抗氧剂1076、1～3份黄原胶和80～90份邻苯二甲酸二丁酯，置于高速搅拌机中，搅拌10～20min，随后置于挤出机中熔融挤出，控制挤出温度为180～200℃；待挤出的物料冷却至室温后，置于拉伸机上，横向拉伸20～30%，再将其置于90～100℃下热压20～30min，随后静置冷却至室温后，再对其进行纵向拉伸20～30%，并在90～100℃下热压20～30min，随后静置冷却至室温，得到薄膜；将上述薄膜加入到烧杯中，并加入二氯甲烷将其浸没，随后置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声30～40min，随后将薄膜取出，并置于拉幅机中，在120～130℃下进行热定型，随后将其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，随后自然冷却至室温，得到微孔薄膜，备用；再分别称取10～20g碳化硅晶须、6～8g石墨、3～5g氧化锌、8～12g碳化氮，加入到粉碎机中进行粉碎，过100～200目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到烧杯中，再加入20～30g丙烯酸甲酯、6～8g黄原胶和100～200mL质量分数为10%柠檬酸溶液，搅拌混合20～30min，得到导热混合料；最后备用的微孔薄膜浸入上述导热混合料中，并置于超声波振荡仪中，在180～200W下超声30～40min，随后静置陈化10～12h，待静置完成后，将带有导热成分的薄膜取出并在120～130℃下热压20～30min，随后将其置于烘箱中，在95～105℃下干燥1～2h，随后自然冷却至室温，得到高散热导热胶膜。
实例1
首先按重量份数计，称取40份双酚A型环氧树脂、15份聚乙烯醇缩丁醛、5份抗氧剂1076、3份黄原胶和90份邻苯二甲酸二丁酯，置于高速搅拌机中，搅拌20min，随后置于挤出机中熔融挤出，控制挤出温度为200℃；待挤出的物料冷却至室温后，置于拉伸机上，横向拉伸30%，再将其置于100℃下热压30min，随后静置冷却至室温后，再对其进行纵向拉伸30%，并在100℃下热压30min，随后静置冷却至室温，得到薄膜；将上述薄膜加入到烧杯中，并加入二氯甲烷将其浸没，随后置于超声波振荡仪中，在200W下超声40min，随后将薄膜取出，并置于拉幅机中，在130℃下进行热定型，随后将其置于烘箱中，在105℃下干燥2h，随后自然冷却至室温，得到微孔薄膜，备用；再分别称取20g碳化硅晶须、8g石墨、5g氧化锌、12g碳化氮，加入到粉碎机中进行粉碎，过200目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到烧杯中，再加入30g丙烯酸甲酯、8g黄原胶和200mL质量分数为10%柠檬酸溶液，搅拌混合30min，得到导热混合料；最后备用的微孔薄膜浸入上述导热混合料中，并置于超声波振荡仪中，在200W下超声40min，随后静置陈化12h，待静置完成后，将带有导热成分的薄膜取出并在130℃下热压30min，随后将其置于烘箱中，在105℃下干燥2h，随后自然冷却至室温，得到高散热导热胶膜。本发明制备的高散热导热胶膜导热率为3.5W/m·k，剥离强度达到3.0N/mm，散热性能提高18%，耐电压高于5.5kV，径向拉伸强度达到2055MPa。
实例2
首先按重量份数计，称取30份双酚A型环氧树脂、10份聚乙烯醇缩丁醛、3份抗氧剂1076、1份黄原胶和80份邻苯二甲酸二丁酯，置于高速搅拌机中，搅拌10min，随后置于挤出机中熔融挤出，控制挤出温度为180℃；待挤出的物料冷却至室温后，置于拉伸机上，横向拉伸20%，再将其置于90℃下热压20min，随后静置冷却至室温后，再对其进行纵向拉伸20%，并在90℃下热压20min，随后静置冷却至室温，得到薄膜；将上述薄膜加入到烧杯中，并加入二氯甲烷将其浸没，随后置于超声波振荡仪中，在180W下超声30min，随后将薄膜取出，并置于拉幅机中，在120℃下进行热定型，随后将其置于烘箱中，在95℃下干燥1h，随后自然冷却至室温，得到微孔薄膜，备用；再分别称取10g碳化硅晶须、6g石墨、3g氧化锌、8g碳化氮，加入到粉碎机中进行粉碎，过100目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到烧杯中，再加入20g丙烯酸甲酯、6g黄原胶和100mL质量分数为10%柠檬酸溶液，搅拌混合20min，得到导热混合料；最后备用的微孔薄膜浸入上述导热混合料中，并置于超声波振荡仪中，在180W下超声30min，随后静置陈化10h，待静置完成后，将带有导热成分的薄膜取出并在120℃下热压20min，随后将其置于烘箱中，在95℃下干燥1h，随后自然冷却至室温，得到高散热导热胶膜。本发明制备的高散热导热胶膜导热率为3.8W/m·k，剥离强度达到2.8N/mm，散热性能提高19%，耐电压高于7kV，径向拉伸强度达到2058MPa。
实例3
首先按重量份数计，称取35份双酚A型环氧树脂、12份聚乙烯醇缩丁醛、4份抗氧剂1076、2份黄原胶和85份邻苯二甲酸二丁酯，置于高速搅拌机中，搅拌15min，随后置于挤出机中熔融挤出，控制挤出温度为190℃；待挤出的物料冷却至室温后，置于拉伸机上，横向拉伸25%，再将其置于95℃下热压25min，随后静置冷却至室温后，再对其进行纵向拉伸25%，并在95℃下热压25min，随后静置冷却至室温，得到薄膜；将上述薄膜加入到烧杯中，并加入二氯甲烷将其浸没，随后置于超声波振荡仪中，在188W下超声35min，随后将薄膜取出，并置于拉幅机中，在125℃下进行热定型，随后将其置于烘箱中，在100℃下干燥1h，随后自然冷却至室温，得到微孔薄膜，备用；再分别称取15g碳化硅晶须、7g石墨、4g氧化锌、10g碳化氮，加入到粉碎机中进行粉碎，过150目筛，得到混合粉末，将混合粉末加入到烧杯中，再加入25g丙烯酸甲酯、7g黄原胶和150mL质量分数为10%柠檬酸溶液，搅拌混合25min，得到导热混合料；最后备用的微孔薄膜浸入上述导热混合料中，并置于超声波振荡仪中，在190W下超声35min，随后静置陈化11h，待静置完成后，将带有导热成分的薄膜取出并在125℃下热压25min，随后将其置于烘箱中，在97℃下干燥2h，随后自然冷却至室温，得到高散热导热胶膜。本发明制备的高散热导热胶膜导热率为4.1W/m·k，剥离强度达到2.9N/mm，散热性能提高20%，耐电压高于9kV，径向拉伸强度达到2063MPa。