一种改性高吸油树脂及其制备方法与流程

文档序号:12104351阅读:483来源:国知局

本发明涉及一种吸油树脂及其制备方法,更具体地说,本发明涉及一种改性高吸油树脂及其制备方法,属于吸油树脂技术领域。



背景技术:

随着社会经济的不断发展,伴随全球工业化而来的环境污染问题越来越为人们所关注。其中油类污染严重的威胁着海洋环境以及城市居民的生活环境。尤其是海上石油开采和运输的日益频繁,海上漏油事故时有发生。而油类进入海洋,对自然环境、水产养殖、浅水海岸、码头工业等都会造成难以估量的危害。80年代,海洋污染科学研究专家组(GESAMP)对海洋污染进行了调查和评估,发现油是海洋污染最严重的一个方面。因此,研制高效能的吸油产品具有重要实际应用价值。高吸油树脂是由亲油单体制得的低交联度聚合物,具有三维交联网状结构,内部有一定的微孔,这种材料能够有效处理海上及陆地溢油及含油废水,减小对环境的危害。

现有吸油树脂的吸油量和吸油速率均不理想。



技术实现要素:

本发明旨在解决现有技术中的吸油树脂的吸油量和吸油速率均不理想的问题,提供一种改性高吸油树脂,该吸油树脂的吸油量和吸油速率均较佳。

为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:

一种改性高吸油树脂,其特征在于:包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

顺丁橡胶 15-20份

甲基丙烯酸甲酯 30-40份

丙烯酸十八酯 10-15份

丙烯酸十二酯 15-20份

二乙烯基苯 0.2-0.5份

双甲基丙烯酸二甘醇酯 0.5-1.0份

200#汽油 50-60份

过氧化二苯甲酰(BPO) 3-5份;

水相:

10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 8-10份

明胶 5-10份

NaCl 15-20份

CaCO3 8-10份

0.1%次甲基蓝水液 5-8份

去离子水 800-1000份。

一种改性高吸油树脂的制备方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于2500ml具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内配制好水相,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯、二乙烯基苯、双甲基丙烯酸二甘醇酯、200#汽油、过氧化二苯甲酰于1500ml烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、往油相内加入预先切成碎片的顺丁橡胶,充分混合直至顺丁橡胶完全溶解;

D、将预先配制好的水相体系温度升至40-50℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将步骤B配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;

E、保持反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至75-78℃,直至分散的油珠不破裂定型;

F、将聚合反应体系温度升到85-90℃,保温2-3个小时;将聚合反应体系升温至90-95℃,保温3-4个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;

G、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂200#汽油及其它杂质,真空干燥即得到改性高吸油树脂。

本发明在步骤E中,所述保持反应器中搅拌的速度为100-150转/分钟。

本发明带来的有益技术效果:

本发明采用悬浮聚合工艺制备了吸油树脂。在配方选择上,以双甲基丙烯酸乙二醇酯和二乙烯基苯为组合交联剂;过氧化二苯甲酰(BPO)为引发剂;聚合单体选择除采用传统吸油树脂合成组分甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯外,还在聚合体系中加入了亲油性较佳的顺丁橡胶以增加吸油树脂的吸油量;同时,添加200#汽油为致孔剂增加树脂的多孔性,加快了树脂的吸油速率;在此工艺配方条件下制备的高吸油树脂甲苯、二甲苯的吸附量可达25-35g/g和20-25g/g,具有较好的应用前景。

具体实施方式

实施例1

一种改性高吸油树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

顺丁橡胶 15份

甲基丙烯酸甲酯 30份

丙烯酸十八酯 10份

丙烯酸十二酯 15份

二乙烯基苯 0.2份

双甲基丙烯酸二甘醇酯 0.5份

200#汽油 50份

过氧化二苯甲酰(BPO) 3份;

水相:

10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 8份

明胶 5份

NaCl 15份

CaCO3 8份

0.1%次甲基蓝水液 5份

去离子水 800份。

实施例2

一种改性高吸油树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

顺丁橡胶 20份

甲基丙烯酸甲酯 40份

丙烯酸十八酯 15份

丙烯酸十二酯 20份

二乙烯基苯 0.5份

双甲基丙烯酸二甘醇酯 1.0份

200#汽油 60份

过氧化二苯甲酰(BPO) 5份;

水相:

10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 10份

明胶 10份

NaCl 20份

CaCO3 10份

0.1%次甲基蓝水液 8份

去离子水 1000份。

实施例3

一种改性高吸油树脂,包括以下按照重量份数计的原料:

油相:

顺丁橡胶 17.5份

甲基丙烯酸甲酯 35份

丙烯酸十八酯 12.5份

丙烯酸十二酯 17.5份

二乙烯基苯 0.35份

双甲基丙烯酸二甘醇酯 0.7份

200#汽油 55份

过氧化二苯甲酰(BPO) 4份;

水相:

10%聚乙烯醇(PVA1788)水液 9份

明胶 7.5份

NaCl 17份

CaCO3 89份

0.1%次甲基蓝水液 6.5份

去离子水 900份。

实施例4

一种改性高吸油树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于2500ml具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内配制好水相,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯、二乙烯基苯、双甲基丙烯酸二甘醇酯、200#汽油、过氧化二苯甲酰于1500ml烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、往油相内加入预先切成碎片的顺丁橡胶,充分混合直至顺丁橡胶完全溶解;

D、将预先配制好的水相体系温度升至40℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将步骤B配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;

E、保持反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至75℃,直至分散的油珠不破裂定型;

F、将聚合反应体系温度升到85℃,保温2个小时;将聚合反应体系升温至90℃,保温3个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;

G、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂200#汽油及其它杂质,真空干燥即得到改性高吸油树脂。

优选的,在步骤E中,所述保持反应器中搅拌的速度为100转/分钟。

实施例5

一种改性高吸油树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于2500ml具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内配制好水相,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯、二乙烯基苯、双甲基丙烯酸二甘醇酯、200#汽油、过氧化二苯甲酰于1500ml烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、往油相内加入预先切成碎片的顺丁橡胶,充分混合直至顺丁橡胶完全溶解;

D、将预先配制好的水相体系温度升至50℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将步骤B配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;

E、保持反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至78℃,直至分散的油珠不破裂定型;

F、将聚合反应体系温度升到90℃,保温3个小时;将聚合反应体系升温至95℃,保温4个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;

G、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂200#汽油及其它杂质,真空干燥即得到改性高吸油树脂。

优选的,在步骤E中,所述保持反应器中搅拌的速度为150转/分钟。

实施例6

一种改性高吸油树脂的制备方法,包括以下工艺步骤:

A、按照水相配方于2500ml具有搅拌、冷凝管及加料口的三口瓶内配制好水相,备用;

B、按照油相配方要求准确称取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯、二乙烯基苯、双甲基丙烯酸二甘醇酯、200#汽油、过氧化二苯甲酰于1500ml烧杯内,搅拌、混合均匀,备用;

C、往油相内加入预先切成碎片的顺丁橡胶,充分混合直至顺丁橡胶完全溶解;

D、将预先配制好的水相体系温度升至45℃,开动搅拌直至水相各组分充分混合溶解;将步骤B配制好的油相混合物倒入水相三口瓶内;

E、保持反应器中搅拌的速度,使油相形成均匀的珠体分散在预先配制好的水相中;当油相分散珠体粒径符合要求后,将反应体系温度升至76.5℃,直至分散的油珠不破裂定型;

F、将聚合反应体系温度升到87.5℃,保温2.5个小时;将聚合反应体系升温至92.5℃,保温3.5个小时;将反应体系降温至室温,滤出树脂珠体;

G、采用乙醇对树脂进行淋洗,除去树脂内的致孔剂200#汽油及其它杂质,真空干燥即得到改性高吸油树脂。

优选的,在步骤E中,所述保持反应器中搅拌的速度为125转/分钟。

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