一种利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法与流程

文档序号:12097611阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,包括以下步骤:

(a)将单体1和引发剂在无水惰性气体气氛条件下溶于第一有机溶剂,泵入微反应装置中的固定化酶微反应器中,充分反应;

(b)将单体2和有机催化剂在无水惰性气体气氛条件下溶于第二有机溶剂,与步骤(a)输出的反应液在微反应装置中的混合器中混合后,泵入微反应装置中的微通道反应器,待充分反应,收集反应液;

(c)向步骤(b)收集到的反应液中先后加入第三有机溶剂和淬灭剂,分离纯化,得到聚单体1-聚单体2的嵌段共聚物。

2.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(a)中,所述单体1选自ε-己内酯;所述引发剂选自醇,所述醇为如下化合物之一;

所述单体1与引发剂的摩尔比为10~100:1;所述的第一有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种或多种,所述单体1的浓度为1~5mol/L;固定化酶微反应器中,所述的酶为固定化脂肪酶Novozyme435,粒径为0.3~0.9mm,所述酶与单体1的质量比为1:3~25。

3.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(a)中,充分反应的反应流速为0.010~0.8ml/min;反应停留时间为3~120min,反应温度为40~140℃。

4.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(b)中,所述单体2选自δ-戊内酯、丙交酯和三亚甲基碳酸脂;所述有机催化剂选自1,5,7-三叠氮双环(4.4.0)癸-5-烯、甲基磺酸、1,5-二氮杂二环[5.4.0]十一-5-烯或邻苯二甲酸二戊酯;单体2和有机催化剂的摩尔比为20~200:1;单体2与步骤(a)中单体1的摩尔比为1:1~10;所述的第二有机溶剂选自甲苯、四氢呋喃或二氯甲烷中的一种或多种。

5.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(b)中,充分反应的反应流速为0.01~0.8ml/min;反应停留时间为3~100min,反应温度为25~80℃。

6.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(c)中,所述的淬灭剂为苯甲酸或三乙胺,淬灭剂的用量为收集的反应液中有机催化剂摩尔量的1~5倍;所述的第三有机溶剂选自甲醇或正己烷中的一种或两种,第三有机溶剂的用量是所述收集的反应液体积的20-100倍。

7.如权利要求1所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,步骤(c)中,分离纯化的方法为:搅拌后,-30~-10℃条件下沉淀,所获得的固体过滤风干。

8.如权利要求1~7中任意一项所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,所述微反应器装置包括第一物料进样装置(1),固定化酶微反应器(2)、第一加热装置(3)、第二物料进样装置(6)、混合器(4)、微通道反应器(5)、第二加热装置(8)和物料接收装置(7),其中,所述的第一物料进样装置(1)、固定化酶微反应器(2)、混合器(4)、微通道反应器(5)和物料接收装置(7)依次以串联方式通过连接管连接;所述的混合器(4)还和第二物料进样装置(6)通过连接管连接,所述的固定化酶微反应器(2)上设置有第一加热装置(3),所述的微通道反应器(5)上设置有第二加热装置(8)。

9.如权利要求8所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,所述的固定化酶微反应器(2)中反应管道内径为2~3.8mm,长度为50~600mm。

10.如权利要求8所述利用微反应器耦合酶催化和有机催化合成嵌段共聚物的方法,其特征是,所述的微通道反应器(5)中反应管道内径为0.5~1.6mm,长度为500~30000mm。

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