气升式内环流浆态床反应器的制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种气升式内环流浆态床反应器，包括壳体、导流筒、气体分布器、气液分离装置、底部入口、顶部出口以及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒和气体分布器依次从上到下设置在壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间的环隙，所述导流筒包括上部折流段和下部直筒封闭段。本发明通过将导流筒上部设计为折流式连通段，提高了反应器的气液分离效果，促进了导流筒内外浆液的循环，从而避免了操作气速较高时引发浆液返混和雾沫夹带等问题，并间接提高了反应效率、出口产物的纯度和催化剂的稳定性，降低了反应器的能耗及投资。
【专利说明】
气升式内环流浆态床反应器
技术领域
[0001] 本发明设及化工设备装置领域，特别是设及用于气一液两相或气一液一固Ξ相反 应的浆态床反应器，更具体的说，是设及一种内部设计有折流式导流筒的浆态床环流反应 器。
【背景技术】
[0002] 在化学工业、生物工程等领域，气态、液态和固态反应物料的气-液-固Ξ相反应 体系是一种很重要的体系，通常采用鼓泡式反应器。为了减少返混、提高反应器效率等目 的，在生物气液吸收反应、费-托合成及甲醇合成等过程中，常常采用气升式环流反应器， 例如：专利号为99127184. X的中国发明专利披露了一种气液固Ξ相循环反应器；专利号为 03151109. 0的中国发明专利披露了一种连续操作的气液固Ξ相浆态床工业反应器；专利 号200710037008. 5的中国发明专利披露了一种带内循环和外部换热的浆态床反应装置及 其应用；专利号为200710161575. 1的中国发明专利披露了一种"用于费-托合成的气液固 Ξ相悬浮床反应器"。
[0003] 目前，现有技术中开发的环流浆态床反应器对于导流筒的设计普遍是传统的直筒 或顶部扩展口的设计。因此，其浆液翻入导流筒时气液分离较差，运一方面会造成气体夹带 进入导流筒，气体的升力阻碍浆液下降循环，由此显著影响反应效率，另一方面，气体上升 时夹带浆液会造成反应器顶部的雾沫夹带严重，对产物的分离造成难度，同时导致分离装 置能耗过高。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种气升式内环流浆态床反应器，它可W提高反 应器的气液分离性能。 阳〇化]为解决上述技术问题，本发明的气升式内环流浆态床反应器，包括壳体、导流筒、 气体分布器、气液分离装置、底部入口、顶部出口 W及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒 和气体分布器依次从上到下设置在壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间 的环隙，其特征在于：所述导流筒包括上部折流段和下部直筒封闭段。
[0006] 所述反应器总高和内径比为5~30,较佳为10~20。
[0007] 所述折流段从下到上依次包括一次扩展口、折流板和二次扩展口。所述一次扩展 口的内径与直筒封闭段的内径之比为1~2,较佳的为1. 2~1. 8。所述一次扩展口与竖直 方向的夹角为0°~75°，较佳的为15°~60°。所述折流板为罩状圆台折流板，折流板 的底部大圆内径与一次扩展口的内径之比为1~2,较佳的为1. 2~1. 8。折流板与竖直方 向的夹角为15°~75°，较佳的为30°~60°。所述二次扩展口的内径与所述二次扩展 口与所述折流板连接处的收缩口的内径之比为1~3,较佳的为1. 5~2. 5。所述收缩口的 内径与一次扩展口的内径之比为0. 25~1，较佳的为0. 4~0. 8。所述二次扩展口与竖直 方向的夹角为0°~75。较佳的为15。~60。。
[0008] 所述直筒封闭段的内径与反应器的内径之比为0. 3~0. 65,较佳的为0. 4~0. 5。
[0009] 所述折流段和所述浆态床层的液面在反应器内的位置不超过反应器扩张段的高 度范围。
[0010] 所述气液分离装置可W是旋液分离器，旋液分离器的下料腿插入导流筒内。
[0011] 所述导流筒和浆态床层的高度之比为0. 5~2,较佳的为1~1. 5。
[0012] 所述气体分布器放置在导流筒底部下方0. 1~0. 5m处，较佳的是放置在导流筒底 部下方0. 2~0. 3m处。
[0013] 本发明通过将导流筒设计为两段，上部为折流式连通段，下部为直筒封闭段，上部 折流段设置具有自发性气液分离效果的折流板，使浆液翻入导流筒时夹带的气体自发性有 效地分离，从而提高了气液分离效果和浆液循环速度，减少了气体对浆液在导流筒内下降 的影响，避免操作气速较高时引发浆液返混和雾沫夹带等问题，并间接提高了反应效率，降 低了分离器二次分离的能耗及反应器的投资，提高了出口产物的纯度，使整个反应器内产 生更好的反应及分离效果。另外，通过上述结构设计，促进了导流筒内外浆液的循环，有效 地将浆态床层顶部的催化剂重新循环到反应器底部，避免催化剂因一直停留在氧化气氛下 的浆态床层顶部而失活，从而提高了催化剂的稳定性。
【附图说明】
[0014] 图1是本发明实施例的浆态床反应器的结构示意图。
[0015] 图2是图1所示反应器的导流筒的纵截面图。
[0016] 图3是Ξ级折流板组合结构示意图。
[0017] 图4是用于图1所示反应器的分离装置的示意图。
[0018] 图中附图标记说明如下：
[0019] 1 :壳体 阳〇2〇] 2 :导流筒 阳〇W 21 :直筒封闭段 阳〇2引 22 :折流段
[0023] 221:-次扩展口
[0024] 222 :折流板 阳0巧]223:二次扩展口 [00%] 3 :气体分布器
[0027] 4 :气液分离装置
[0028] 41 :下料腿
[0029] 42 :出口
[0030] 5:入口
[0031] 6:出口 阳0巧 7 :浆态床层
【具体实施方式】
[0033]为对本发明的技术内容、特点与功效有更具体的了解，现结合附图，对本发明详述 如下：
[0034] 本实施例的浆态床反应器用于进行费-托合成反应，该反应器的轴向高度为35 米，直径为1. 2米，结构如图1所示，包括壳体1、导流筒2、气体分布器3、气液分离装置4、 入口 5、出口 6和浆态床层7。其中：
[0035] 壳体1的材质为不诱钢，内径为1. 2米。壳体1内部从上到下依次设置气液分离 装置4、导流筒2和气体分布器3。
[0036] 导流筒2的结构如图2所示，分为下部直筒封闭段21和上部折流段22两部分。直 筒封闭段21的内径为0. 36米，高度为24米，直筒封闭段21的底部位于气体分布器3上方 0. 2米高度。折流段22由多次折流组合挡板形成，其中包括一次扩展口 221、罩状圆台折流 板222 W及二次扩展口 223。一次扩展口 221的上缘位于气体分布器3上方20米高度，一 次扩展口 221的内径为0.6米，高度为0.15米，与竖直方向的夹角为5Γ。需要说明的是， 图2中折流段22的多次折流组合是单级的，在其他实施例中，运种多次折流组合的形式也 可W是多级的，例如图3所示为Ξ级折流组合形式。
[0037] 气体分布器3位于导流筒2的下方。气体分布器3上设置有多个气体喷射短管， 运些短管沿着不同的同屯、圆呈环形带状形式分布。
[0038] 气液分离装置4设置在导流筒2的上方，可W是任何适合用来将气相产物与浆液 分离的已知或W后可能开发的分离装置，本实施例采用的是旋液分离器，如图1中所示，该 旋液分离器包括有出口 42和下料腿41，下料腿41向下延伸入导流筒2内（运能使气液分 离装置4分离出的浆液直接导入密度较大的导流筒2内，促进导流筒2内外的流体循环）。 旋液分离器的切向入口的气体流速为10~30米/秒。
[0039] 入口 5设置在壳体1底部，出口 6设置在壳体1顶部。 W40] 包含液体W及固体物质的浆态床层7填充在壳体1与导流筒2之间的环隙区、气 体分布器3之上。浆态床层7的液面位于气体分布器3上方18米处。浆态床层7中，使用 的溶剂为液体石蜡油（其为碳原子数约18~30的控类混合物，主要组分为直链烧控，约占 80%~95% ;还有少量带个别支链的烧控和带长侧链的单环环烧控，两者合计含量20% W 下），使用的催化剂为费-托反应常规的钻基催化剂，浆液（本实施例使用的浆液可参见文 献：常杰等，催化学报，26 (10)，859-868, 2005)中催化剂的质量分数为15%。
[0041] 用该反应器进行费-托合成反应的操作方法如下：
[0042] 选择合适的溫度（220°C )、压力（2. OMPa)等反应条件。从反应器底部入口 5通入 原料合成气。原料合成气的组成为（体积百分数）出265%，C0 32. 5%，成2. 5%。原料合成 气的进气流量为1220m3 · h 1，表观气速为0. 3m · S 1。原料合成气经气体分布器3均匀化分 布（如图1中两侧向上的箭头所示）后，上升通过浆态床层7。在壳体1与导流筒2之间的 环隙区内，原料合成气在催化剂的作用下发生费托合成反应，生成蜡与控油，同时产生部分 副产物轻质控类（用岛津GC-14C型气相色谱分析仪进行产物的表征及分析，具体组分及含 量参见表1所示）。 阳043] 表1费托合成反应副产物控类的组成及含量
[0044]
[0045] 浆态床中的合成气，与反应合成的蜡和控油，w及催化剂，Ξ者组成气-液-固Ξ 相混合物。由于浆态床料位膨胀后处于反应器扩张段和导流筒2 -次扩展口 221 W上，当 反应物气体经气体分布器3喷出而向上流动时，带动导流筒2外部浆态床层中的浆液向上 流动，形成气-液-固Ξ相环隙并流向上的浆态床层。当所述气-液-固Ξ相流体到达一 次扩张口 221高度W上时，气-液-固混合物经折流段22连通口进入导流筒2内部区域， 在折流板的作用下形成有效的气液分离。气体沿着折流板向上溢出，进入气液分离装置4 进行二次分离，浆液在重力的作用下沿着导流筒2直筒封闭段21沉降，从导流筒2下部出 口流出，重新回到导流筒2外部的空间之内，在来自气体分布器3的气体反应物的作用之下 向上运动，形成导流筒2内外的定向循环流动，循环的液体和催化剂间接成为反应器补充 的流体。在气液分离装置4中，未反应的合成气W及作为副产物形成的轻质控类气体与气 体中携带的一次分离未清除的液体及催化剂分离，分离出的气体从气液分离装置4的出口 42流出，到达隔板上部的空间，最终从反应器顶部的出口 6流出，分离出的液体和催化剂沿 下料腿41流入导流筒，运也有助于导流筒内外的流体循环。
[0046] 在反应器顶部出口 6用气相色谱检测C0的浓度，然后计算C0转化率，根据C0转 化率评价反应器的分离效率。另外，通过持续进行费-托合成反应，根据气相反应对产物C0 的检测结果调节催化剂的更新速率，具体来说，当C0转化率降至初始值的80 %的时候，就 从反应体系内移出催化剂，加入新鲜的催化剂，直至C0转化率升高到初始值的95% W上为 止，随着时间的推移不断重复上述操作，当补充加入的新的催化剂的量与初始催化剂的量 相等的时候，则认为100%的催化剂已经被替换，W此时的小时数作为催化剂的寿命。结果 参见表2所示。
[0047] 在相同反应条件下，用传统的直筒型及扩张口型导流筒替代本发明实施例的导流 筒，进行对照实验，并用同样的方法计算C0转化率、催化剂寿命及气液分离效率，结果参见 表2所示。
[0048] 表2使用不同结构导流筒的浆态床反应器进行费-托合成反应的测试结果
[0049]
[0050] 从表2中可w看到，使用本发明实施例的折流型导流筒后，反应器的气液分离效 果和导流筒内浆料流的流速W及C0的转化率都得到了显著的提升，明显优于使用传统直 筒型和扩张型导流筒的反应器，运表明本发明实施例的浆态床反应器能够实现更流杨的物 料循环，促使反应更有效地进行。另外，由于导流筒内外循环效率的显著提高，使导流筒外 部上升至浆料液面附近的催化剂颗粒能够更有效地循环回到反应器底部附近，从而有效地 抑制了催化剂聚集在浆液的顶部液面附近，避免了催化剂因受到氧化气氛的氧化而失活， 由此显著延长了催化剂的寿命。
【主权项】
1. 气升式内环流衆态床反应器，包括壳体、导流筒、气体分布器、气液分离装置、底部入 口、顶部出口以及浆态床层，所述气液分离装置、导流筒和气体分布器依次从上到下设置在 壳体内部，所述浆态床层填充在导流筒和壳体内壁之间的环隙，其特征在于：所述导流筒包 括上部折流段和下部直筒封闭段。2. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述反应器总高和内径比为5~30。3. 根据权利要求2所述的反应器，其特征在于，所述反应器总高和内径比为10~20。4. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述折流段从下到上依次包括一次扩 展口、折流板和二次扩展口。5. 根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，所述一次扩展口的内径与直筒封闭段 的内径之比为1~2,所述一次扩展口与竖直方向的夹角为0°~75°。6. 根据权利要求5所述的反应器，其特征在于，所述一次扩展口的内径与直筒封闭段 的内径之比为1.2~1.8,所述一次扩展口与竖直方向的夹角为15°~60°。7. 根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，所述折流板为罩状圆台折流板，折流 板的底部大圆内径与一次扩展口的内径之比为1~2,折流板与竖直方向的夹角为15°~ 75。。8. 根据权利要求7所述的反应器，其特征在于，所述折流板的底部大圆内径与一次扩 展口的内径之比为1.2~1.8,折流板与竖直方向的夹角为30°~60°。9. 根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，所述二次扩展口的内径与所述二次扩 展口与所述折流板连接处的收缩口的内径之比为1~3,所述收缩口的内径与一次扩展口 的内径之比为0.25~1，所述二次扩展口与竖直方向的夹角为0°~75°。10. 根据权利要求9所述的反应器，其特征在于，所述二次扩展口的内径与所述收缩口 的内径之比为1. 5~2. 5,所述收缩口的内径与一次扩展口的内径之比为0. 4~0. 8,所述 二次扩展口与竖直方向的夹角为15°~60°。11. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述直筒封闭段的内径与反应器的内 径之比为0.3~0.65。12. 根据权利要求11所述的反应器，其特征在于，所述直筒封闭段的内径与反应器的 内径之比为0. 4~0. 5。13. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述气液分离装置为旋液分离器，所 述旋液分离器的下料腿插入所述导流筒内。14. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述导流筒和所述浆态床层的高度之 比为0. 5~2。15. 根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器放置在导流筒底部下 方0. 1~0. 5m处。16. 根据权利要求17所述的反应器，其特征在于，所述气体分布器放置在导流筒底部 下方0. 2~0. 3m处。
【文档编号】B01J8/22GK105983377SQ201510047883
【公开日】2016年10月5日
【申请日】2015年1月30日
【发明人】孙予罕, 李晋平, 赵陆海波, 唐志永, 吕敏, 韩伟, 王东飞, 孙志强, 张小莽, 罗艳宁, 安杰逻·阿莫里
【申请人】中国科学院上海高等研究院, 山西潞安环保能源开发股份有限公司