用于f-t合成浆态床反应器的浆液处理方法及其浆液沉降罐的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及费托(F-T)合成反应技术领域，特别是指一种用于F-T合成浆态床反应 器的浆液处理方法及其浆液沉降罐。
【背景技术】
[0002] 在F-T合成反应中，Fe、Co催化剂是浆态床反应器常用的催化剂，催化剂的颗粒直 径通常为1〇μπι~300μπι。浆态床反应器的原料气体通过反应器底部的气体分布板从下而上 通过反应器，与反应器中的催化剂、油、蜡等介质充分返混，形成气、液、固三相混合浆液，并 在一定的温度、压力下发生物理和化学反应。
[0003] 随着反应的进行，重质烃产物(通常描述为蜡)逐渐增多，反应器液位上升，须定期 或不定期将产品蜡排出。此外，因积碳或活性金属的相变等原因，F-T催化剂的活性逐渐下 降；催化剂颗粒的结构稳定性也会逐渐下降，发生破碎，如不及时排出，会逐渐增大过滤单 元的负荷。因此，需要从浆态床反应器中定期或不定期抽出浆液，并补充新鲜催化剂，以维 持整体反应的稳定。
[0004] 通常，在F-T合成浆态床反应器内设置有内过滤器，内过滤器的规格通常为10μπι~ 50μπι，将直径大于其过滤孔径的催化剂颗粒阻挡于过滤器之外，其余的细小颗粒及高沸点 油蜡浆液经输料管进入下游过滤单元进行精过滤处理，得到催化剂颗粒或粉末含量在 lOppm以下的蜡产品。经内置过滤器排出的浆液中仍含有较多的催化剂颗粒，通常在lOppm ~5000ppm，如直接进入下游精过滤设备，将增加下游精过滤单元的工作负荷和维护成本； 如果减小内置过滤器的滤网孔径，则内置过滤器易发生堵塞，反吹反洗难度大，影响生产。
[0005] 目前，已有采用在浆态床反应器和精过滤设备之间增加沉降和磁性分离装置对浆 液进行处理的装置和方法，例如中国专利申请"磁性分离与动态沉降相结合用于费-托工艺 过程"（申请号201510425564.4)中公开的磁性动态沉降容器和分离固体颗粒的方法，又如 中国专利申请"一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的分离方法"（申请号 201210504532.X)中公开的分离器和分离方法。
[0006] 上述采用沉降和磁性分离相结合的装置和方法，虽然可以在一定程度上降低进入 下游浆液中的催化剂含量，但由于浆液流体的扰动使沉降效果不明显，滤出的浆液中催化 剂固含量仍然较高。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于提供一种F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，以及一种为 实现该方法而设计的F-T合成浆态床反应器的浆液沉降罐，该方法和装置能够显著降低进 入下游精过滤单元的浆液中的催化剂含量。
[0008] 为实现上述目的，本发明所设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆液处理方法，包 括如下步骤：
[0009] 1)进料步骤
[0010] 将高固含量浆液从进料口输入浆液沉降罐中，浆液沉降罐的液位上升至所需的工 作液位。
[0011] 2)沉降步骤
[0012] 通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置对浆液沉降 罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，保持浆液沉降罐内全部浆液层处于流动状态， 沉降一定时间使大颗粒催化剂下沉到浆液沉降罐的底部，沉降时间可根据沉降效果(可通 过在线检测或取样分析确定)及工作负荷而定。换热装置可设置在浆液沉降罐的内部或壁 面上。需要说明的是，本发明中的浆液层是指可通过独立控温以保持其内浆液具有大致相 当的温度和流动性的一定高度区间内的浆液，该高度区间内的浆液能够与其上方或下方的 浆液形成流动性有明显差异的分层。此外，本发明中高固含量浆液是指沉降后固含量较高 的浆液，低固含量浆液是指沉降后固含量较低的浆液，二者是相对的关系，即表明高固含量 浆液的固含量高于低固含量浆液，除明确指出固含量的数值外，不对具体固含量值做限定。 类似地，较高温度和较低温度也是相对关系。
[0013] 3)控温与出料步骤
[0014] 沉降完成后，通过设置在浆液沉降罐不同垂直高度处的浆液控温层中的换热装置 对浆液沉降罐内不同垂直高度的浆液层进行温度控制，将高固含量浆液层的热量移除，使 其黏度增大，流动性减弱;期间通过温度控制保持其上方低固含量浆液层处于流动状态，即 粘度低、可自由流动的状态;开启低固含量浆液层的出料口，并将其中的低固含量浆液从出 料口输出。输出浆液一般送至下游精过滤工序作进一步除杂，也可作为返料从该浆液沉降 罐的进料口返回再次处理，对于多个浆液沉降罐串联时则输送至下一个浆液沉降罐的进料 □ 〇
[0015] 4)卸料步骤
[0016] 完成输出低固含量浆液后，通过浆液控温层中的换热装置控制剩余的高固含量浆 液处于流动状态，将剩余高固含量浆液由卸料口卸出。卸出的浆液可用于新鲜催化剂的配 浆，重复利用其中的催化剂，可降低催化剂的投入成本;或者用于催化剂回收，或作其它用 途。
[0017] 优选地，所述控温与出料步骤中，移除高固含量浆液层的热量时使其浆液发生凝 固。凝固可使上层浆料输出带来的扰动大幅降低。
[0018] 优选地，所述控温与出料步骤中，从上往下依次逐层出料，对某一层进行出料操作 时，通过温度控制，保持该层处于流动状态，并使其下方的一层或多层浆液层处于粘稠或凝 固的状态，重复该步骤直至浆液沉降罐中剩余浆液浓度过高需进行卸料为止，随后进入卸 料步骤。逐层出料时，不同高度浆液层输出的浆液的催化剂浓度不同，最上层浓度最低，越 往下浓度越高，其后续精过滤工序可以有针对性地对不同层输出浆液进行处理。
[0019] 优选地，所述沉降步骤中，采用磁力发生装置加速磁性催化剂颗粒的下沉。
[0020] 优选地，所述沉降步骤中，沉降温度80°C~200°C，进一步优选为90°C~150°C。
[0021 ] 优选地，所述沉降步骤中，沉降时间为lOmin~240min，进一步优选为20min~ 60min〇
[0022]优选地，该方法采用多个浆液沉降罐并联或串联的方式对浆液进行处理，各浆液 沉降罐中均采用前述浆液处理方法对浆液进行处理。并联时，上游浆液分流后分别从各浆 液沉降罐的进料口进入，在各浆液沉降罐中按照前述方法处理并输出至下游工序；串联时， 各浆液沉降罐的出料口和进料口依次相连，上游浆液从第一个浆液沉降罐的进料口进入， 按照前述方法处理并输送至第二个浆液沉降罐，依次类推，直至最后一个浆液沉降罐，该浆 液沉降罐中的浆液经处理后从其出料口输送至下游工序。此外，还可以串联、并联组合使 用。
[0023] 本发明同时提供了一种为实现前述方法而设计的用于F-T合成浆态床反应器的浆 液沉降罐，包括沉降罐体，所述沉降罐体的上部设置有进料口，底部设置有卸料口；所述沉 降罐体内平行分布有至少两个浆液控温层，各浆液控温层均设置有换热装置、测温装置和 出料口，所述出料口位于浆液控温层的中部或下部。通过换热装置、测温装置控制某一浆液 控温层内的浆液温度处于较窄的温度区间内，使该层浆液的流动状态保持一致。需要说明 的是，本发明中的浆液控温层是指浆液层所在的沉降罐体内的高度区间，与浆液层一一对 应。
[0024] 优选地，所述沉降罐体的底部为锥形封头，所述卸料口设置在锥形封头的最低处。
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