一种释放控释型纳米醇质体香精及其制备方法与流程

本发明属于香精领域，具体涉及一种释放控释型纳米醇质体香精及其制备方法。

背景技术：
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随着微胶囊技术的发展与延伸，纳米微胶囊被广泛关注。纳米技术在食品、药品、护肤品等方面逐渐展开研究与应用，纳米溶液药物与纳米造粒技术也有所应用。香精是一种易挥发的添加剂，在食品，药品，化妆品等方面均有应用。一般的香精是普通乳状液，是热力学不稳定体系，分散相颗粒较大，容易出现分层、浮油等现象，香精体系容易遭到破坏，导致产品品质下降。

技术实现要素：
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本发明目的是提供一种能够延缓香气释放，增加留香时间，提高香精体系的稳定性，同时拓展香精的使用范围，具有易于渗透机体表层细胞的释放控释型纳米醇质体香精，并同时公开了该香精的制备方法。

为实现发明目的，本发明采取如下的技术方案：

一种释放控释型纳米醇质体香精，其特征在于包括由大豆卵磷脂、乙醇、水组成的具有脂质双分子层结构的囊泡结构，囊芯为精油，通过制备中加入稳定剂蔗糖酯、乳化剂吐温-80而制得；按照原料重量百分比计，其原料组成及重量百分比如下：

作为优选，所述的一种释放控释型纳米醇质体香精为大豆卵磷脂双分子层加蔗糖酯形成水包油型大豆卵磷脂双分子球形纳米颗粒溶液。

作为优选，所述的精油选自天然精油或合成精油；所述的天然精油选自瑰香精油、紫罗兰精油、茶树精油、柠檬精油、香薰精油或薄荷精油。

本发明的另一目的在于释放控释型纳米醇质体香精的制备方法，采取如下技术方案：

一种释放控释型纳米醇质体香精的制备方法，包括如下步骤：

1)将吐温-80、精油滴加入无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将蔗糖酯、大豆卵磷脂溶于上述步骤1)的乙醇溶液中待用；

3)将步骤2)所得乙醇溶液放入密闭玻璃锥形瓶中，在一定温度和转速下充分搅拌；

4)保持转速和温度不变，将水缓慢滴加到上述密闭玻璃锥形瓶中继续搅拌；

5)水滴加完毕后，保持转速和温度不变，将所得的步骤4)乙醇溶液继续搅拌；

6)将步骤5)的乙醇溶液移入适于超声的容器中，超声一定时间；

7)将超声好的乙醇溶液通过微孔滤膜过滤，得清亮的缓释型醇质体香精，放于4℃冰箱低温保存。

作为优选，所述步骤3)中的温度为20-50℃，转速为500-2000r/min，搅拌时间为2-5min。

作为优选，所述步骤5)搅拌时间为2-5min。

作为优选，所述步骤6)的超声次数为1-3次，5s/次，其中持续时间4s，间隔停顿时间1s，超声时间为2-5min。

作为优选，所述步骤6)的超声步骤在冰浴条件下进行。

醇质体是具有囊泡结构的纳米粒，它作为一种新型的纳米级的运载系统，不仅具有纳米粒的优势，延缓半衰期，在体内及空气中具有缓释控释效应，延长装载功能性物质作用及释放时间，还能显著提高功能性因子的稳定性。

醇质体具有粒径小、包封率高、不易泄露、皮肤渗透性高一级安全无毒副作用等优良特性。可能的原因是醇质体中高浓度乙醇的催在导致的融合作用，使得醇质体囊泡结构中的组成成分结合更紧密。在乙醇浓度为20％-45％范围内，醇质体的粒径随着乙醇的增加而减小，磷脂浓度的不同也会导致醇质体粒径发生改变。

本发明的释放控释型纳米醇质体香精是模拟细胞膜磷脂双分子层加蔗糖酯形成水包油型磷脂双分子球形纳米颗粒溶液。所用精油不仅局限于瑰香精油、紫罗兰精油、茶树精油、柠檬精油、香薰精油或薄荷精油这些天然精油，对于合成精油均有良好包埋率及缓释效果。

本技术发明与现有纳米香精相比，有益效果是：纳米粒径较小，zate电位相对稳定，包埋率高；并且醇质体材料制备简单并且对于人体表皮有良好的渗透于吸附能力，具有良好的生物融合性；香气稳定持久，香型不发生改变，适于食品、药品、保健及护肤品；制备工艺操作方便，无需贵重复杂仪器，低温保存下稳定性能良好，制备保存中香气挥发极大延缓。

附图说明

图1是以实例1所得释放控释型纳米醇质体玫瑰香精经稀释，醋酸双氧铀负染色，滴加在铜网自然干燥后使用透射电子显微镜的成像图。

图2是用实例2所得释放控释型纳米醇质体紫罗兰香精，经稀释在马尔文激光粒度仪下检测所得粒径及zate电位分部图。

图3是用实例3所得释放控释型纳米醇质体玫瑰香精与实例3释放条件GC-MS检测粒子流检测对应图谱。

图4是用实例6所得释放控释型纳米醇质体紫罗兰香精与实例6释放条件电子鼻风味检测系统检测电子响应对应雷达图(其中D1组是纳米组、D2组是非纳米组、对照组是基本缓冲液对照组)。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实例1

一种释放控释型纳米醇质体玫瑰香精，按重量份数(重量百分比)计算：

上述一种释放控释型纳米醇质体玫瑰香精的制备，具体包括以下制备步骤：

1)将0.8重量份吐温-80、2重量份玫瑰精油滴加入30重量份无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将0.2重量份蔗糖酯、2重量份大豆卵磷脂溶于上述乙醇溶液中待用；

3)将上述步骤2)无水乙醇溶液放入密闭玻璃锥形瓶中，在30℃转速1000r/min下充分搅拌2min；

4)在保持30℃转速1000r/min下，将60重量份水缓慢滴加到上述密闭的无水乙醇溶液中；

5)水滴加完毕后，在保持30℃转速1000r/min下，乙醇溶液继续搅拌5min；

6)将步骤5)所得的乙醇溶液移入适于超声的容器中，在冰浴条件下超声5s/次，其中持续时间4s，间隔停顿时间1s，超声2min。

7)将上述超声好的乙醇溶液由0.22um的微孔滤膜过滤，即得清亮的缓释型醇质体纳米玫瑰香精，放于4℃冰箱低温保存。

检测：

对所得的醇质体纳米玫瑰香精经马尔文激光粒度仪检测该醇质体纳米玫瑰香精粒径为67.34±1.56，zate电位30.12±0.38。

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米玫瑰香精与对照组(配方、含量同实施例1，只是将这些成分进行普通的混合，不形成纳米醇质体)的比较：

在常温释放下纳米醇质体玫瑰香精，在释放一个小时候以后出现效果，并在释放四个小时以后比对照组香气总保留率高出38.4％，释放延长至少两个小时，香气舒适。

实例2

按实施例1的制备方法，将玫瑰精油用紫罗兰精油替代，其他重量份数保持不变，经马尔文激光粒度仪检测该醇质体纳米紫罗兰精粒径为64.31±1.87，zate电位25.1±0.38。

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米紫罗兰与对照组的比较：

在常温释放下醇质体纳米紫罗兰精油在释放一个小时候以后出现效果，并在释放四个小时以后比对照组香气总保留率高出39.8％，释放延长至少两个小时，香气舒适。

实例3

一种释放控释型纳米醇质体玫瑰香精，按重量份数(重量百分比)计算：

上述一种释放控释型纳米醇质体玫瑰香精的制备，具体包括以下制备步骤：

1)将0.9重量份吐温-80、6重量份玫瑰精油滴加入35重量份无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将0.1重量份份蔗糖酯、2重量份大豆卵磷脂溶于上述无水乙醇溶液中待用；

3)将上述无水乙醇放入密闭玻璃锥形瓶中，在20℃转速1500r/min下充分搅拌4min；

4)在保持20℃转速1500r/min下，将56重量份水缓慢滴加到上述密闭无水乙醇溶解中；

5)在保持20℃转速1500r/min下，将上述配合好的乙醇溶液继续加热搅拌5min；

6)将上述乙醇溶液移入适于超声的容器中，在冰浴条件下超声5s/次(持续时间4s，间隔停顿时间1s)，超声3分钟；

7)将上述超声好的乙醇溶液由0.22um的微孔滤膜过滤，即得清亮的缓释型醇质体纳米玫瑰香精，放于4℃冰箱低温保存。

检测：

经马尔文激光粒度仪检测该醇质体纳米玫瑰香精粒径为126.1±2.01，zate电位28.96±0.38。

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米玫瑰香精与对照组的比较：

在常温释放下醇质体纳米玫瑰香精，在释放一个小时候以后出现效果，并在释放四个小时以后比对照组香气总保留率高37.9％，释放延长至少两个小时，香气舒适。

实例4

一种释放控释型纳米醇质体玫瑰香精，按重量份数(重量百分比)计算：

上述一种醇质体纳米玫瑰香精的制备，具体包括以下制备步骤：

1)将2.2重量份吐温-80、10重量份玫瑰精油滴加入30重量份份无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将0.3重量份份蔗糖酯、2重量份大豆卵磷脂溶于上述无水乙醇中待用；

3)将上述无水乙醇放入密闭玻璃锥形瓶中，在40℃转速2000r/min下充分搅拌2min；

4)在保持40℃转速2000r/min下，将55.5重量份水缓慢滴加到上述密闭的无水乙醇中；

5)在保持40℃转速2000r/min下，将上述配合好的乙醇溶液继续搅拌5min；

6)将上述乙醇溶液移入适于超声的容器中，在冰浴条件下超声5s/次(持续时间4s，间隔停顿时间1s)，超声4min。

7)将上述超声好的乙醇溶液由0.22um的微孔滤膜过滤，即得清亮的缓释型醇质体纳米玫瑰香精，其中香精含量8％，放于4℃冰箱低温保存。

检测：

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米玫瑰香精与对照组的比较。

在模拟人体表皮温度34±1℃释放下醇质体纳米玫瑰香精在释放一个小时候以后出现效果，并在释放一个个小时以后比对照组香气释放总保留率高出26.6％，香气舒适。

实例5

一种释放控释型纳米醇质体紫罗兰香精，按重量份数(重量百分比)计算：

上述一种释放控释型纳米醇质体紫罗兰香精的制备，具体包括以下制备步骤：

1)将3.5份吐温-80、10份紫罗兰精油滴加入25份无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将0.3份蔗糖酯、3份大豆卵磷脂溶于上述无水乙醇中待用；

3)将上述溶解好的无水乙醇放入密闭玻璃锥形瓶中，在50℃转速500r/min下充分搅拌2min；

4)在保持50℃转速500r/min下，将58.2份水缓慢滴加到上述密闭的无水乙醇中；

5)在保持50℃转速500r/min下，将上述配合好乙醇溶液继续加热搅拌5min.

6)将上述乙醇溶液移入适于超声的容器中，在冰浴条件下超生5s/次(持续时间4s，间隔停顿时间1s)，超声2分钟。

7)将上述超声好乙醇溶液由0.22um的微孔滤膜过滤，即得清亮的缓释型醇质体纳米玫瑰香精，其中香精含量2％，放于4℃冰箱低温保存。

检测：

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米玫瑰香精与对照组比较：

在常温释放条件下，纳米醇质体玫瑰香精在释放一个小时候以后出现效果，并在释放4个小时以后比对照组香气释放总保留率高出37.5％，香气舒适。

实例6

一种释放控释型纳米醇质体紫罗兰香精，按重量份数(重量百分比)计算：

上述一种醇质体纳米玫瑰香精的制备，具体包括以下制备步骤：

1)将0.5份吐温-80、2份紫罗兰精油滴加入40份无水乙醇中溶解均匀待用；

2)将0.3份蔗糖酯、1份大豆卵磷脂溶于上述无水乙醇中待用；

3)将上述无水乙醇放入密闭玻璃锥形瓶中，在30℃转速1600r/min下充分搅拌2min；

4)在保持30℃转速1600r/min下，将57.2份水缓慢滴加到上述密闭无水乙醇中；

5)在保持30℃转速1600r/min下，将上述配合好乙醇溶液继续加热搅拌5min；

6)将上述乙醇溶液移入适于超声的容器中，在冰浴条件下超生5s/次(持续时间4s，间隔停顿时间1s)，超声2分钟；

7)将上述超声好的乙醇溶液由0.22um的微孔滤膜过滤，即得清亮的缓释型醇质体纳米玫瑰香精，其中香精含量2％，放于4℃冰箱低温保存。

检测：

经感官评价、GC-MS、电子鼻检测滴加在专业闻香纸上的缓释型醇质体纳米玫瑰香精与对照组的比较：

在模拟人体表皮温度34±1℃释放下，纳米醇质体紫罗兰香精在释放一个小时候以后出现效果，并在释放一个个小时以后比对照组香气释放总保留率高出25.5％，香气舒适。

实例7

实例6中紫罗兰精油可用茶树精油、柠檬精油、香薰精油、薄荷精油或合成精油来代替。