大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法与流程

文档序号:12400447阅读:668来源:国知局

本发明涉及聚氨酯工业领域,具体涉及大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法。



背景技术:

生物质多元醇与石油类多元醇相比,能耗降低23%,非可再生资源消耗降低61%,温室气体排放减少36%,以其替代石油基多元醇生产聚氨酯已成为聚氨酯材料发展的重要方向。大豆油作为最廉价丰富的植物油,通过分子改性制成大豆油基多元醇,可用于聚氨酯合成,由此生产的聚氨酯产品不仅安全卫生,还表现出更好的机械性能、热稳定性和耐化学品性。



技术实现要素:

本发明目的在于提供一种操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能的大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法。

本发明大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:

第一步,固体酸催化剂的制备

将8.25g八水合氧氯化锆、2.13g 九水合硅酸钠,加入到150mL去离子水中,在搅拌条件下加入1 mol/L氨水,调节溶液pH值为10,得到Zr的氢氧化物水凝胶,将水凝胶静置老化12 h,过滤除去水溶液,将滤饼用去离子水洗涤至无氯离子,再转移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉状;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸渍30 min,之后过滤,用100mL去离子水洗涤3次;将浸渍物在110度干燥12h,最后放入马弗炉中于500度条件下焙烧3-3.5h,制得固体酸催化剂;

第二步,大豆油基多元醇的制备

将环氧大豆油、甲醇、上步骤制得的固体酸加入到反应釜中,固体酸催化剂的使用量为环氧大豆油质量分数的1%,充氮气置换空气后密闭反应器,在搅拌条件下将反应物加热至110度反应2 h,冷却至室温,过滤出催化剂,滤液在70度抽真空脱除甲醇后得到大豆油多元醇;

第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备

在氮气保护下,采用预聚体法制备聚氨酯,将大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,在80度下反应2 h后,用二正丁胺法测定游离的NCO含量,按扩链系数0.95加入1,4-丁二醇,搅拌混合均匀后浇注到100度的平板钢制模具中,并进行硫化,在90度烘箱中老化24 h。

优选地,第二步中甲醇和环氧大豆油的摩尔比为50:1。

本发明操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能。

具体实施方式

实施例一:

本发明大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:

第一步,固体酸催化剂的制备

将8.25g八水合氧氯化锆、2.13g 九水合硅酸钠,加入到150mL去离子水中,在搅拌条件下加入1 mol/L氨水,调节溶液pH值为10,得到Zr的氢氧化物水凝胶,将水凝胶静置老化12 h,过滤除去水溶液,将滤饼用去离子水洗涤至无氯离子,再转移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉状;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸渍30 min,之后过滤,用100mL去离子水洗涤3次;将浸渍物在110度干燥12h,最后放入马弗炉中于500度条件下焙烧3-3.5h,制得固体酸催化剂;

第二步,大豆油基多元醇的制备

将环氧大豆油、甲醇、上步骤制得的固体酸加入到反应釜中,固体酸催化剂的使用量为环氧大豆油质量分数的1%,充氮气置换空气后密闭反应器,在搅拌条件下将反应物加热至110度反应2 h,冷却至室温,过滤出催化剂,滤液在70度抽真空脱除甲醇后得到大豆油多元醇;

第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备

在氮气保护下,采用预聚体法制备聚氨酯,将大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,在80度下反应2 h后,用二正丁胺法测定游离的NCO含量,按扩链系数0.95加入1,4-丁二醇,搅拌混合均匀后浇注到100度的平板钢制模具中,并进行硫化,在90度烘箱中老化24 h。

实施例二:

本发明大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备方法,包括以下步骤:

第一步,固体酸催化剂的制备

将8.25g八水合氧氯化锆、2.13g 九水合硅酸钠,加入到150mL去离子水中,在搅拌条件下加入1 mol/L氨水,调节溶液pH值为10,得到Zr的氢氧化物水凝胶,将水凝胶静置老化12 h,过滤除去水溶液,将滤饼用去离子水洗涤至无氯离子,再转移到烘箱中于110度干燥12 h,研磨成粉状;用2 mol/L硫酸溶液按照5mL/g的液固比浸渍30 min,之后过滤,用100mL去离子水洗涤3次;将浸渍物在110度干燥12h,最后放入马弗炉中于500度条件下焙烧3-3.5h,制得固体酸催化剂;

第二步,大豆油基多元醇的制备

将环氧大豆油、甲醇、上步骤制得的固体酸加入到反应釜中,固体酸催化剂的使用量为环氧大豆油质量分数的1%,充氮气置换空气后密闭反应器,在搅拌条件下将反应物加热至110度反应2 h,冷却至室温,过滤出催化剂,滤液在70度抽真空脱除甲醇后得到大豆油多元醇;

第三步,大豆油基多元醇改性聚氨酯弹性体的制备

在氮气保护下,采用预聚体法制备聚氨酯,将大豆油多元醇和聚醚多元醇混合,加入4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯,在80度下反应2 h后,用二正丁胺法测定游离的NCO含量,按扩链系数0.95加入1,4-丁二醇,搅拌混合均匀后浇注到100度的平板钢制模具中,并进行硫化,在90度烘箱中老化24 h。

第二步中甲醇和环氧大豆油的摩尔比为50:1。

本发明操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能。

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