本发明涉及聚氨酯工业领域,具体涉及石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法。
背景技术:
聚合物-层状填料复合材料是近几年迅速发展起来的新材料,由于其除了具有普通复合材料所有的性能以外,还具有它们所没有的优点,如耐热性能、阻隔性能和阻燃性能等而引起科学界的极大关注。针对这方面的研究主要集中在对塑料材料的增强、增韧及其机理方面的应用开发。而层状填料在弹性体复合材料方面则报道较少。
聚氨酯弹性体(PUE)是一类应用广泛的聚合物材料,可以通过在逐步聚合过程中调节其分子链结构或加入有机、无机填料来提高其性能心,如通过蒙脱土、二氧化硅、玻璃纤维等填料改性PUE。以石墨为填料时,现有报道主要集中在制备导电性和导热性材料。由于石墨具有和粘土相似的层状结构,碳原子间具有极强的键合能,层间与层面键合力导致多种原子、分子、粒子团能顺利突破层间键合力,插入层间,形成石墨层间化合物,因此,聚氨酯基体用石墨进行插层聚合可制备成石墨-PUE复合材料。本实验主要采用廉价的石墨作为填料,使用预聚体法制备了综合性能较好的石墨-PUE复合材料,同时考察了石墨含量对复合体系性能的影响。
技术实现要素:
本发明目的在于提供一种操作简单,加工方便,且能保证产品质量,提高产品性能的石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法。
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中,加入400mL的无水乙醇搅拌均匀,使石墨完全分散于无水乙醇中,静置30 min后进行超声处理30 min,用布氏漏斗抽滤,与上述相同工艺重复3次,然后均匀铺在铁盘上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷却后装入样品袋备用;
第二步,预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中,然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇,静置12 h后,在100-110度条件下真空脱水2-3h,降温到50-60度,加入2,4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min,然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h,取样分析NCO基的质量分数为5.58%,达到设计的NCO值时,即预聚体制备完毕,密封保存待用;
第三步,弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡,加人熔融定量的扩链剂,搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后,倒入预热好的模具中,放入平板硫化机上进行硫化,硫化温度为100度,50 min后卸模,然后将试样裁边并在烘箱中后硫化,后硫化温度为100度,时间为15h,即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
优选地,第一步中石墨为500目的片状的石墨。
优选地,扩链剂为3,3’-二氯-4,4’-二胺基二苯甲烷。
本发明操作简单,加工方便,且能保证产品质量,提高产品性能。
具体实施方式
实施例一:
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中,加入400mL的无水乙醇搅拌均匀,使石墨完全分散于无水乙醇中,静置30 min后进行超声处理30 min,用布氏漏斗抽滤,与上述相同工艺重复3次,然后均匀铺在铁盘上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷却后装入样品袋备用;
第二步,预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中,然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇,静置12 h后,在100-110度条件下真空脱水2-3h,降温到50-60度,加入2,4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min,然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h,取样分析NCO基的质量分数为5.58%,达到设计的NCO值时,即预聚体制备完毕,密封保存待用;
第三步,弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡,加人熔融定量的扩链剂,搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后,倒入预热好的模具中,放入平板硫化机上进行硫化,硫化温度为100度,50 min后卸模,然后将试样裁边并在烘箱中后硫化,后硫化温度为100度,时间为15h,即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
实施例二:
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中,加入400mL的无水乙醇搅拌均匀,使石墨完全分散于无水乙醇中,静置30 min后进行超声处理30 min,用布氏漏斗抽滤,与上述相同工艺重复3次,然后均匀铺在铁盘上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷却后装入样品袋备用;
第二步,预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中,然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇,静置12 h后,在100-110度条件下真空脱水2-3h,降温到50-60度,加入2,4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min,然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h,取样分析NCO基的质量分数为5.58%,达到设计的NCO值时,即预聚体制备完毕,密封保存待用;
第三步,弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡,加人熔融定量的扩链剂,搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后,倒入预热好的模具中,放入平板硫化机上进行硫化,硫化温度为100度,50 min后卸模,然后将试样裁边并在烘箱中后硫化,后硫化温度为100度,时间为15h,即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
第一步中石墨为500目的片状的石墨。
实施例三:
本发明石墨-聚氨酯弹性体复合材料的制备方法,包括以下步骤:
第一步,石墨的预处理
取石墨300g于1000mL的烧杯中,加入400mL的无水乙醇搅拌均匀,使石墨完全分散于无水乙醇中,静置30 min后进行超声处理30 min,用布氏漏斗抽滤,与上述相同工艺重复3次,然后均匀铺在铁盘上,放入度烘箱,24 h后取出,待冷却后装入样品袋备用;
第二步,预聚体的制备
称取石墨加入三口烧瓶中,然后再加入聚四氢呋喃醚二醇多元醇,静置12 h后,在100-110度条件下真空脱水2-3h,降温到50-60度,加入2,4一甲苯二异氰酸酯低温反应50 min,然后升温到80-85度搅拌并保温反应3 h,取样分析NCO基的质量分数为5.58%,达到设计的NCO值时,即预聚体制备完毕,密封保存待用;
第三步,弹性体的制备
称取预聚体升温到80-85度进行一次脱泡,加人熔融定量的扩链剂,搅拌1-1.5min并进行二次脱泡后,倒入预热好的模具中,放入平板硫化机上进行硫化,硫化温度为100度,50 min后卸模,然后将试样裁边并在烘箱中后硫化,后硫化温度为100度,时间为15h,即得石墨-聚氨酯弹性体复合材料。
第一步中石墨为500目的片状的石墨。
扩链剂为3,3’-二氯-4,4’-二胺基二苯甲烷。
本发明操作简单,加工方便,且能保证产品质量,提高产品性能。