本发明涉及铝矿赤泥沉降技术领域，具体涉及一种铝矿赤泥沉降絮凝剂的制备方法。
背景技术：
氧化铝工业是国民经济的基础原材料工业，对中国工业经济的发展起着重要作用，我国氧化铝的产量居世界第一位。目前氧化铝生产方法均采用碱法，赤泥浆液是铝土矿经碱溶出后赤泥与铝酸钠溶液组成的悬浮液。浆液经过稀释后通过沉降或过滤使赤泥与铝酸钠溶液分离开来，然后由铝酸钠溶液生产氧化铝。赤泥的沉降分离是影响氧化铝产能、品质及效益的关键环节之一。为了强化赤泥的沉降分离，氧化铝生产厂及相关研究院、所做了大量的工作。目的在于提高赤泥的沉降速度，改善沉降槽溢流液质量和底流的浓稠度，以提高设备的生产效率和降低生产成本，而添加絮凝剂是目前普遍采用且行之有效的方法，开发新型絮凝剂技术一直是国内外研究的热点课题，国生产氧化铝的原料主要以难处理的一水硬铝石为主，与国外的一水软铝石和三水铝石有很大差异。
在生产工艺上，国外采用拜耳法，我国除拜耳法之外，还使用了强化烧结和混联等方法。赤泥成分与国外差异很大，以致进口高分子絮凝剂对国内的赤泥分离有选择性。近年来美国的纳尔科、氰特和法国爱森等国外大公司针对中国铝土矿特点做了大量工作，开发了一些新型絮凝剂，但国外生产厂家对其有效成分和制备技术严格保密，而且价格昂贵，因此，开发具有自主知识产权、适合于我国铝土矿赤泥沉降分离用的新型高效絮凝剂对我国氧化铝工业的发展意义重大，目前赤泥分离所使用的絮凝剂主要是阴离子型的聚丙烯酸盐或聚丙烯酰胺的水解产物，其剂型主要为水溶胶、干粉和低浓度反相乳液，水溶胶状或粉状絮凝剂吸湿性强，导致有效活性成分降低，导致添加量大，絮凝效果不稳定，合成技术单一，低浓度反相乳液又存在分子量低、稳定性差的缺点，使用效果也不理想。
技术实现要素：
为克服现有技术的不足，本发明公开了一种铝矿赤泥沉降絮凝剂的制备方法。
为实现上述目的本发明采用如下技术方案：
本发明提出了一种铝矿赤泥沉降絮凝剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、备料，丙烯酸90～180份、氨水100～150份、去离子水80～140份、丙烯酰胺8～60份、硫酸铵2～6份、丙烯酸钠5～50份、β-衣康酸单甲酯1～8份、乙二胺四乙酸二钠0.15～1.5份、次亚磷酸钠0.05～0.3份、过氧化二碳酸二异丙酯0.25～1.0份、环烷烃110～150份、油酯8～12份、氧肟酸剂5～50份、非离子型表面活性剂15～20份；
S2、制液，将15～30份的去离子水与0.05～0.3份的次亚磷酸钠通过搅拌溶解获得次亚磷酸钠溶液备用，取余下的去离子水加入反应釜中，在搅拌的过程中将90～180份的丙烯酸缓慢地倒入反应釜中，反应釜安装在水浴恒温箱中，保持反应釜温度在10～30℃条件下加入100～150份氨水，当反应釜内部的丙烯酸与氨水混匀后，将8～60份的丙烯酰胺、2～6份的硫酸铵、5～50份的丙烯酸钠、1～8份的β-衣康酸单甲酯、0.15～1.5份的乙二胺四乙酸二钠和0.25～1.0份的过氧化二碳酸二异丙酯依次注入反应釜中，继续保持恒温继续搅拌，直至搅拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，将计量好的110～150份的环烷烃、8～12份的油酯依次加入搅拌罐中进行搅拌，待内部溶液搅拌均匀，获得油液；
S3、混合搅拌，将S2中制得的油液缓慢注入S2中配置完成聚合乳液的反应釜中，同时进行搅拌，在将S2中制得的次亚磷酸钠溶液注入到温度在25～70℃的反应釜中，待温度停止上升时，通过水浴恒温箱保持反应釜的温度在45～70℃，保持1.5～4h的反应时间后，将温度提高至80～95℃，将5～50份的氧肟酸剂缓慢加入反应釜中；
S4、出料，将S3中加入氧肟酸剂反应的反应釜，反应3～7h后，通过水浴恒温箱将反应釜内部温度降至40～55℃，再将15～20份的非离子型表面活性剂缓慢加入反应釜中，同时进行搅拌，待搅拌0.5～1h后混匀后获得所需铝矿赤泥沉降絮凝剂乳液。
优选的，所述氧肟酸剂为盐酸羟胺。
优选的，所述非离子型表面活性剂为失水山梨醇脂肪酸酯、硬酯酸甘油酯、脂肪醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脂肪酸酯中的一种或多种混合。
优选的，所述铝矿赤泥沉降絮凝剂乳液经减压蒸馏制得固含量达50～55％絮凝剂乳液成品。
优选的，所述反应釜与恒温水浴箱均设置有温度传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用单体聚合乳液和改性乳液混合搅拌，相对于传统的油相和盐水缓慢滴入法，节省大量反应时间，提高生产效率，而且混合后溶解均一，最终产品不含有机溶剂，同时使用β-衣康酸单甲酯既有效防止聚合时衣康酸单的链转移作用，又为长链引入有效的羧基官能团有利于铝矿赤泥发生缠结，起到“架桥”的作用达到分离的目的，提高赤泥的沉降速度，对环境和操作人员更加安全，明显改善上清液的澄清度，减少浪费，产品在铝矿赤泥应用中沉降分离效果提高特别明显。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1、取丙烯酸90份、氨水100份、去离子水80份、丙烯酰胺25份、硫酸铵2份、丙烯酸钠10份、β-衣康酸单甲酯1份、乙二胺四乙酸二钠0.15、次亚磷酸钠0.05份、过氧化二碳酸二异丙酯0.25份、环烷烃110份、油酯8份、氧肟酸剂5份、非离子型表面活性剂15份；
S2、制液，将15份的去离子水与0.05份的次亚磷酸钠通过搅拌溶解获得次亚磷酸钠溶液备用，取余下的去离子水加入反应釜中，在搅拌的过程中将90份的丙烯酸缓慢地倒入反应釜中，反应釜安装在水浴恒温箱中，保持反应釜温度在10℃条件下加入100份氨水，当反应釜内部的丙烯酸与氨水混匀后，将25份的丙烯酰胺、2份的硫酸铵、10份的丙烯酸钠、1份的β-衣康酸单甲酯、0.15份的乙二胺四乙酸二钠和0.25份的过氧化二碳酸二异丙酯依次注入反应釜中，继续保持恒温继续搅拌，直至搅拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，将计量好的110份的环烷烃、8份的油酯依次加入搅拌罐中进行搅拌，待内部溶液搅拌均匀，获得油液；
S3、混合搅拌，将S2中制得的油液缓慢注入S2中配置完成聚合乳液的反应釜中，同时进行搅拌，在将S2中制得的次亚磷酸钠溶液注入到温度在25℃的反应釜中，待温度停止上升时，通过水浴恒温箱保持反应釜的温度在45℃，保持1.5h的反应时间后，将温度提高至80℃，将5份的氧肟酸剂缓慢加入反应釜中；
S4、出料，将S3中加入氧肟酸剂反应的反应釜，反应3h后，通过水浴恒温箱将反应釜内部温度降至40℃，再将非离子型表面活性剂15份缓慢加入反应釜中，同时进行搅拌，待搅拌0.5后混匀后获得所需铝矿赤泥沉降絮凝剂乳液。
实施例2
S1、备料，丙烯酸140份、氨水120份、去离子水120份、丙烯酰胺40份、硫酸铵4份、丙烯酸钠30份、β-衣康酸单甲酯6份、乙二胺四乙酸二钠1份、次亚磷酸钠0.2份、过氧化二碳酸二异丙酯0.5份、环烷烃140份、油酯10份、氧肟酸剂30份、非离子型表面活性剂18份；
S2、制液，将20份的去离子水与0.2份的次亚磷酸钠通过搅拌溶解获得次亚磷酸钠溶液备用，取余下的去离子水加入反应釜中，在搅拌的过程中将140份的丙烯酸缓慢地倒入反应釜中，反应釜安装在水浴恒温箱中，保持反应釜温度在20℃条件下加入120份氨水，当反应釜内部的丙烯酸与氨水混匀后，将40份的丙烯酰胺、4份的硫酸铵、30份的丙烯酸钠、6份的β-衣康酸单甲酯、乙二胺四乙酸二钠1份和0.5份的过氧化二碳酸二异丙酯依次注入反应釜中，继续保持恒温继续搅拌，直至搅拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，将计量好的140份的环烷烃、10份的油酯依次加入搅拌罐中进行搅拌，待内部溶液搅拌均匀，获得油液；
S3、混合搅拌，将S2中制得的油液缓慢注入S2中配置完成聚合乳液的反应釜中，同时进行搅拌，在将S2中制得的次亚磷酸钠溶液注入到温度在50℃的反应釜中，待温度停止上升时，通过水浴恒温箱保持反应釜的温度在55℃，保持3h的反应时间后，将温度提高至90℃，将30份的氧肟酸剂缓慢加入反应釜中；
S4、出料，将S3中加入氧肟酸剂反应的反应釜，反应5h后，通过水浴恒温箱将反应釜内部温度降至50℃，再将18份的非离子型表面活性剂缓慢加入反应釜中，同时进行搅拌，待搅拌0.8h后混匀后获得所需铝矿赤泥沉降絮凝剂乳液。
实施例3
S1、备料，丙烯酸180份、氨水150份、去离子水140份、丙烯酰胺60份、硫酸铵6份、丙烯酸钠50份、β-衣康酸单甲酯8份、乙二胺四乙酸二钠1.5份、次亚磷酸钠0.3份、过氧化二碳酸二异丙酯1.0份、环烷烃150份、油酯12份、氧肟酸剂50份、非离子型表面活性剂20份；
S2、制液，将30份的去离子水与0.3份的次亚磷酸钠通过搅拌溶解获得次亚磷酸钠溶液备用，取余下的去离子水加入反应釜中，在搅拌的过程中将180份的丙烯酸缓慢地倒入反应釜中，反应釜安装在水浴恒温箱中，保持反应釜温度在30℃条件下加入150份氨水，当反应釜内部的丙烯酸与氨水混匀后，将60份的丙烯酰胺、6份的硫酸铵、50份的丙烯酸钠、8份的β-衣康酸单甲酯、1.5份的乙二胺四乙酸二钠和1.0份的过氧化二碳酸二异丙酯依次注入反应釜中，继续保持恒温继续搅拌，直至搅拌完全溶解，配制成聚合乳液留用，将计量好的150份的环烷烃、12份的油酯依次加入搅拌罐中进行搅拌，待内部溶液搅拌均匀，获得油液；
S3、混合搅拌，将S2中制得的油液缓慢注入S2中配置完成聚合乳液的反应釜中，同时进行搅拌，在将S2中制得的次亚磷酸钠溶液注入到温度在70℃的反应釜中，待温度停止上升时，通过水浴恒温箱保持反应釜的温度在70℃，保持4h的反应时间后，将温度提高至95℃，50份的将氧肟酸剂缓慢加入反应釜中；
S4、出料，将S3中加入氧肟酸剂反应的反应釜，反应7h后，通过水浴恒温箱将反应釜内部温度降至55℃，再将20份的非离子型表面活性剂缓慢加入反应釜中，同时进行搅拌，待搅拌1h后混匀后获得所需铝矿赤泥沉降絮凝剂乳液。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。