1.一种盐酸多西环素中间体氢化物的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
将干燥好的土霉素氯代物加入含HF的脱水锅进行脱水反应8~10h,完成脱水反应后,静置6~8h,通过降膜蒸发器蒸发浓缩除去HF,得到浓缩液;
用甲醇接收所述浓缩液,并控制接收浓缩液的甲醇溶液的温度在0~25℃;
用氢氧化钙或氧化钙粉末中和接收浓缩液后的甲醇溶液,得到中和后的甲醇溶液;
在氢化反应釜中配制含Pd/C催化剂和抑制剂的甲醇混合液,
将所述中和后的甲醇溶液真空转移至盛装有所述甲醇混合液的氢化反应釜内,向所述氢化反应釜内添加纯水,使甲醇体积含量为30~80%,
在45~65℃的反应温度和氢气压力为0.35~0.6Mpa的条件下,在所述氢化反应釜中进行加氢反应4~5小时,得到反应液;
将所述反应液通过过滤器除去所述Pd/C催化剂,得到滤液;
将所述滤液加磺基水杨酸甲醇溶液成盐,结晶、过滤后,得到盐酸多西环素中间体氢化物。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述土霉素氯代物与HF的重量比为1:1.5~2。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,还包括:
在向所述脱水锅加完所述土霉素氯代物,通过冷冻盐水夹套控制所述脱水锅的温度为0~10℃。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述用氢氧化钙或氧化钙粉末中和接收浓缩液后的甲醇溶液,包括如下步骤:
将粉末颗粒度小于300目的氢氧化钙或氧化钙粉末分散在甲醇中,搅拌得到氢氧化钙或氧化钙甲醇浆液;
将所述浆液加入接收浓缩液后的甲醇溶液,边搅拌边冷却,并控制接收浓缩液后的甲醇溶液温度为5~25℃,当接收浓缩液后的甲醇溶液pH为3~5时,停止加入所述浆液;
用过滤器除去生成的氟化钙固体,得到过滤液;
用少量甲醇洗涤所过滤出的氟化钙固体,并将所述过滤液与洗涤液合并,得到中和后的甲醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述抑制剂为喹啉、甲基硫氧嘧啶、吡啶或者醋酸铅。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述土霉素氯代物与所述Pd/C催化剂的重量比为1:0.1~0.15。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述Pd/C催化剂与所述抑制剂的重量比为10~15:1。
8.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于,所述土霉素氯代物与磺基水杨酸的重量比为1:0.7~0.8。