本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4-硝基-1萘酚的制备方法。
（二）
背景技术：
4-硝基-1萘酚是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，染料显色底物中间体，有机合成，也可应用于染料染色等方面。
（三）
技术实现要素：
本发明需要解决的问题是针对现有技术，提供一种工艺简单合理、成本低，产品纯度高，适于实验室及工业化生产的4-硝基-1萘酚的制备方法。先前报道对于4-硝基-1萘酚的后处理纯化用乙醚，甲醇，石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂重结晶提纯，本发明采用二氯乙烷打浆的方式的到纯品。本发明是通过如下技术方案实现的：
一种4-硝基-1萘酚的制备方法，其特殊之处在于：
包括以下步骤：
硝基萘是反应原料在碱作用下，在一定溶剂中与一定比例的过氧化氢叔丁醇在0-25℃下反应，经过2-4h。反应结束，将反应液倒入盐酸溶液中析出固体，过滤，水洗，干燥，用二氯乙烷打浆，得到纯品4-硝基-1萘酚。
本发明的4-硝基-1萘酚的制备方法，硝基萘与过氧化氢叔丁醇摩尔比例为1:6—1：8。
本发明的4-硝基-1萘酚的制备方法，溶剂为DMSO，甲苯，DMF，甲醇中的一种。
本发明的4-硝基-1萘酚的制备方法，碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
本发明的4-硝基-1萘酚的制备方法，粗产品用二氯乙烷打浆搅拌纯品。
本发明4-硝基-1萘酚的合成工艺及合成步骤如下：
本发明的有益效果：反应原料比较易得，价格合理，反应条件温和，易于操作，易于控制，后处理简单产品易纯化，且产品质量稳定，纯度高。
（四）具体实施方式
实施例1
500mmol（86.5g）4-硝基-1萘酚是反应原料溶解在1200mlDMSO（二甲基亚砜）中，在0-10℃，加入100ml水防止固化。滴加氢氧化钾（120gKOH+500ml水）溶液变红，出现稠状固体，滴加完毕，保持20min。滴加过氧化氢叔丁醇（270g 3mol）滴加完毕，室温反应2h，反应结束。将反应液放入1mol/L盐酸溶液中5L。析出黄色固体，过滤，水洗，干燥得到90g 。用二氯乙烷（2L）搅拌洗涤30min。得到纯品4-硝基-1萘酚84g ，产率89.5%。(1H NMR (399 MHz, DMSO-d6) d ppm 6.96 (d, J=8.56 Hz, 1 H) 7.62 (t, J=7.59 Hz, 1 H) 7.75 - 7.82 (m, 1 H) 8.31 (d, J=8.17 Hz, 1 H) 8.39 (d, J=8.95 Hz, 1 H) 8.65 (d, J=8.95 Hz, 1 H))
实施例2
500mmol（86.5g）4-硝基-1萘酚是反应原料溶解在1200ml甲苯中，在0-10℃。滴加氢氧化钾（120gKOH+500ml水）溶液变红，出现稠状固体，滴加完毕，保持20min。滴加过氧化氢叔丁醇（180g 2mol）滴加完毕，室温反应2h，反应结束。将反应液放入1mol/L盐酸溶液中5L。析出黄色固体，过滤，水洗，干燥得到粗品。用二氯乙烷（2L）搅拌洗涤30min。得到纯品4-硝基-1萘酚80g ，产率85.1%。
实施例3
300mmol（51g）4-硝基-1萘酚是反应原料溶解在750mlDMSO（二甲基亚砜）中，在0-10℃，加入100ml水防止固化。滴加氢氧化钾（72gKOH+250ml水）溶液变红，出现稠状固体，滴加完毕，保持20min。滴加过氧化氢叔丁醇（178g 1.98mol）滴加完毕，室温反应2h，反应结束。将反应液放入1mol/L盐酸溶液中3L。析出黄色固体，过滤，水洗，干燥得到粗品g。用二氯乙烷（1.5L）搅拌洗涤30min。得到纯品4-硝基-1萘酚42g ，产率75%。
实施例4
250mmol（43g）4-硝基-1萘酚是反应原料溶解在650mlDMF（二甲基甲酰胺）中，在0-10℃。滴加氢氧化钾（60gKOH+250ml水）溶液变红，出现稠状固体，滴加完毕，保持20min。滴加过氧化氢叔丁醇（180g 2mol）滴加完毕，室温反应2h，反应结束。将反应液放入1mol/L盐酸溶液中2.5L。析出黄色固体，过滤，水洗，干燥得到粗品44g 。用二氯乙烷（1L）搅拌洗涤30min。得到纯品4-硝基-1萘酚41g ，产率87.4%。
实施例5
500mmol（86.5g）4-硝基-1萘酚是反应原料溶解在1200mlDMSO（二甲基亚砜）中，在0-10℃，加入100ml水防止固化。滴加氢氧化钾（120gKOH+500ml水）溶液变红，出现稠状固体，滴加完毕，保持20min。滴加过氧化氢叔丁醇（360g 4mol）滴加完毕，室温反应2h，反应结束。将反应液放入1mol/L盐酸溶液中5L。析出黄色固体，抽滤，水洗，干燥得到纯品85.5g。产率90.4%。