一种烟酸锌的合成方法与流程

文档序号:12054300阅读:691来源:国知局

本发明涉及化学合成技术领域,尤其涉及一种烟酸锌的合成方法。



背景技术:

烟酸是一种常用的维生素,可用来预防和治疗皮肤病、高血脂症和冠心病等疾病。它在动物肝肾、牛奶、鸡蛋、糠麸及新鲜蔬菜中含量较多,能参与组织氧化还原过程,具有促进细胞新陈代谢、促使肾充血和扩张血管的作用,也有缓解末梢血管痉挛的效果。目前工业上烟酸的生产方法有很多,一般分为试剂氧化法、氨氧化法、气相氧化法、电解氧化法、生物氧化法和吡啶羟基化法等。但这些生产方法对设备要求高,而且强氧化剂使设备腐蚀严重,还会产生大量的工业废水,造成环境污染。

由于烟酸和生物金属元素合成的一些化合物兼具两者的生物和医学效应,因而其配合物在医药、化妆品、食品和动物饲料等方面具有很大的应用和开发价值.大量研究证明,烟酸锌是一种重要的生物碱,在人和动物的生长发育过程中具有显著的药用和营养价值。中国专利CN 104450820A公开了一种烟酸的生产方法,克服了生产烟酸过程中设备要求高以及不环保的技术问题。但不足的是,目前关于烟酸生产方法的现有技术都没有公开关于烟酸和生物金属元素合成配合物的实验方法,更加没有公开有关合成烟酸锌的技术方法。



技术实现要素:

鉴于上述现有技术的不足,本发明中提供一种烟酸锌的合成方法,通过简单高效的实验方法合成高纯度的烟酸锌,从而提高烟酸在实际生活中的应用价值。

本发明的技术方案如下:

一种烟酸锌的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

称取适量的固体烟酸和碳酸锌, 将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入烘箱中烘干,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料5~8倍的蒸馏水,滴加酸调节溶液至酸性,恒温水浴加热2~3小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体。

所述烟酸锌的合成方法,其中,固体盐酸和碳酸锌的摩尔比为3~5:1~2。

所述烟酸锌的合成方法,其中,所述烘箱的温度设定为170℃~250℃,时间设定为1h~1.8h。

所述烟酸锌的合成方法,其中,所述酸为硫酸、磷酸、盐酸或硝酸中的一种,优选为盐酸。

所述烟酸锌的合成方法,其中,所述酸性指PH在1~3之间。

所述烟酸锌的合成方法,其中,水浴加热的温度设定为85℃~110℃。

所述烟酸锌的合成方法,其中,调节溶液至酸性后再加入质量为烟酸0.5~0.8倍的碳酸镁。

发明人发现,烟酸和碳酸锌在酸性溶液中加热反应中烟酸与碳酸锌反应很难反应完全,导致产率较底,且反应时间长,继而发明人针对如何使烟酸与碳酸锌完全反应来提高其产率,缩短反应时间,且不影响烟酸锌的纯度这一问题进行了研究,研究发现,在反应过程中调节溶液至酸性之后加入少量的碳酸镁,可以大大提高反应速度,反应时间从2~3小时缩短到1~1.5小时,并且烟酸与碳酸锌基本完全反应,高效的提高了反映的产率,最重要的是加入少量的碳酸镁参加反应几乎不影响烟酸锌的纯度。

因此,发明人经过大量实验,在反应过程中加入一定质量的碳酸镁来实现上述技术效果。

有益效果:本发明所提供的一种烟酸锌的合成方法,通过简单安全的实验方法合成了高产率、高纯度的烟酸锌,不会对环境造成任何污染,可以广泛应用到医药、化妆品、食品和动物饲料等领域,大大提高了烟酸在实际生活中的价值。

具体实施方式

本发明提供一种烟酸锌的合成方法,为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确,以下对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本发明提供一种烟酸锌的合成方法,包括以下步骤:

称取适量的固体烟酸和碳酸锌, 将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入烘箱中烘干,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料5~8倍的蒸馏水,滴加酸调节溶液至酸性,恒温水浴加热2~3小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体。

在烟酸锌的合成方法中固体盐酸和碳酸锌的摩尔比为3~5:1~2,本方案优选为3~4:1。

在烟酸锌的合成方法中烘箱的温度设定为170℃~250℃,时间设定为1h~1.8h,本方案温度优选为200℃~220℃,时间优选为1.5h~1.8h。

在烟酸锌的合成方法中酸为硫酸、磷酸、盐酸或硝酸中的一种,本方案优选为盐酸。

在烟酸锌的合成方法中酸性指PH在1~4之间,本方案优选为2~3。

在烟酸锌的合成方法中水浴加热的温度设定为85℃~110℃,本方案优选为100℃~110℃。

在烟酸锌的合成方法中调节溶液至酸性后再加入质量为烟酸0.5~0.8倍的碳酸镁本方案优选为0.5~0.7。

以下通过具体的实施例对本发明做进一步说明。

实施例1

称取固体烟酸3.7g(0.03mol)和碳酸锌1.3g(0.01mol),将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入220℃的烘箱中烘1.5h,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料35g(7倍)的蒸馏水,滴加酸调节溶液酸性为PH=2,加入质量为烟酸1.90g(0.5倍)的碳酸镁,恒温水浴加热1小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体,烟酸锌产率为87%,纯度为93%。

本实施例为最优选实施例。

实施例2

称取固体烟酸3.7g(0.03mol)和碳酸锌1.5g(0.012mol),将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入175℃的烘箱中烘1.7h,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料18.5g(5倍)的蒸馏水,滴加酸调节溶液酸性为PH=4,加入质量为烟酸2.20g(0.6倍)的碳酸镁,恒温水浴加热1.5小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体,烟酸锌产率为75%,纯度为89%。

实施例3

称取固体烟酸3.7g(0.03mol)和碳酸锌1.0g(0.008mol),将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入200℃的烘箱中烘1.6h,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料22.2g(6倍)的蒸馏水,滴加酸调节溶液酸性为PH=1,加入质量为烟酸2.96g(0.8倍)的碳酸镁,恒温水浴加热1.3小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体,烟酸锌产率为80%,纯度为85%。

实施例4

称取固体烟酸4.9g(0.04mol)和碳酸锌1.3g(0.01mol),将其放入玛瑙研钵中充分研磨至面粉状,放入250℃的烘箱中烘1.8h,烘干后取出将其放入圆底烧瓶中,加入质量为原料39.2g(8倍)的蒸馏水,滴加酸调节溶液酸性为PH=3,加入质量为烟酸3.43g(0.7倍)的碳酸镁,恒温水浴加热1.2小时,待溶液冷却至室温后有白色沉淀,抽滤、洗涤、烘干之后得到烟酸锌固体,烟酸锌产率为83%,纯度为81%。

应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1