1.一种制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,包括以下实验步骤:
将发烟硝酸滴加至浓硫酸中,使其混合均匀制得硝化试剂,并控制温度为0℃,然后缓慢滴加间二氟苯,在滴加过程中控制反应温度不超过10℃,滴加完毕后,将体系维持在冰浴中继续搅拌一段时间,随后缓慢升温并继续搅拌直至反应结束提纯,得到1,5-二氟-2,4-二硝基苯。
2.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,所述的浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:3~3:1。
3.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,所述的硝化试剂采用质量分数98%的浓硫酸和质量分数65%-100%硝酸混合物。
4.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,所述的混合硝化试剂中的浓硝酸和间二氟苯的物质的量的比为3:1~7:1。
5.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,所述的硝化反应中,保持反应温度在-5~10℃时,需持续搅拌2~5h后才能进行升温操作。
6.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,而在升温时,控制反应温度为15~70℃。
7.根据权利要求1所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,所述的提纯方法为:待反应完毕后,将反应混合物慢慢倒入搅拌的冰水中,待析出大量淡黄色固体,过滤并依次用溶剂和蒸馏水进行反复洗涤,直至呈中性,最后在空气中干燥。
8.根据权利要求8所述的制备1,5-二氟-2,4-二硝基苯的方法,其特征在于,在洗涤过程中,可以使用的溶剂可为石油醚、正戊烷、正己烷、环己烷非极性溶剂。