一种适用于分离酰化物并回收单甲的处理系统的制作方法

文档序号:11244833阅读:891来源:国知局

本发明涉及一种处理系统,具体涉及一种适用于分离酰化物并回收单甲的处理系统,以分离出不含酰化物的单甲产品;属于化工生产技术领域。



背景技术:

n,n-二甲基苯胺,是一种重要的有机合成中间体,在医药、表面活性剂、杀菌剂及染料合成中有着广泛应用。n,n-二甲基苯胺是通过苯胺与甲醇在催化剂作用下通过气相连续合成反应制得,同时苯胺与甲醇反应也会生成一个甲基,即单甲,又称n-甲基苯胺,然后部分单甲继续与甲醇反应生成两个甲基,即n,n-二甲基苯胺。同时,甲醇与甲醇反应生成二甲醚,苯胺与二甲醚反应也生成n,n-二甲基苯胺,同时还会产生部分的邻甲和对甲两种副产品。

二甲合成反应结束后,得到的产物里面还含有醇水、单甲,通过粗蒸塔将醇水分离形成粗品,将粗品通过泵打入酰化釜,粗品中的单甲与加入的一定量的醋酐反应转变成酰化物,酰化反应合格后的物料加碱中和、加水洗涤后排入酰化料罐,酰化后的物料经过精馏工段:一塔分离出邻甲、二塔分离出二甲、三塔分离出对甲后,酰化物从三塔塔釜出来,进入酰化物储槽,然后进入处理釜与碱液反应生成单甲,还原反应后还有多余的酰化物和碱液,将还原反应后的产物排至分离罐进行油碱分离,碱液排入粗碱槽,油相抽至中和罐加水洗涤,废水排入废碱罐,油层(含未处理干净的酰化物、碱液、醋酸钠)抽至油相储罐。经过后处理段工艺回收的单甲在催化剂的条件下替代苯胺进入合成系统与甲醇反应合成n,n-二甲基苯胺。

但是,处理釜反应后出来的油相除单甲外还含有较多的酰化物,酰化物进入系统后易造成管道、瓷环及催化剂堵塞,使得系统反应压力跑高,管道清理及催化剂更换频繁,人力、物力消耗较大,而且,频繁更换、清理催化剂会带来安全环保等系列问题。因此,有必要对处理釜反应后出来的油相中的杂质进行分离。



技术实现要素:

为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种分离油相中酰化物、并回收单甲实现再利用的处理系统。

为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:

本发明的适用于分离酰化物并回收单甲的处理系统,包括:油相储罐、酰化物储槽、重沸器、单甲塔、冷凝器、回流罐、采出罐、油相回收罐及真空机组;所述油相储罐底部通过管道与重沸器相连且该段管道上安装有送料泵,所述重沸器下方通过管道与酰化物储槽相连且该段管道上安装有出料泵,所述重沸器上方连接有单甲塔且单甲塔顶部的出料口通过管道与冷凝器连接,所述单甲塔的上段为具有填料层的精馏塔,所述冷凝器通过管道与回流罐相连,所述回流罐与采出罐通过管道相连且该段管道上设置有回流泵以将回流罐内的液体抽至采出罐中进行干燥,干燥后的物质通过静压差送入油相回收罐中;所述真空机组与回流罐相连以对处理系统进行抽真空处理。

优选地,前述重沸器的加热介质为循环使用的导热油,加热温度可调,节约了能源且不增加蒸汽消耗。

优选地,在本发明的负压系统中,导热油的加热温度为200℃,负压能够较快地使系统的加热温度到达200℃,处理效率高。

更优选地,前述真空机组采用sk-3水环式真空泵,该真空泵将系统使系统处于真空状态,从而使单甲等物质很快达到沸腾状态,提高系统处理效率。

再优选地,前述单甲塔为立式结构,所述重沸器、冷凝器、回流罐均为卧式结构。

更优选地,前述单甲塔尺寸为φ300*1600mm,所述重沸器尺寸大小为φ800*2730mm,所述冷凝器尺寸大小为φ2750*620mm,所述回流罐尺寸为φ800*1800mm。

进一步优选地,前述采出罐为下进上出式倒锥台形结构,采出罐能够实现物料干燥。

再进一步地,前述酰化物储槽底部设有卸料口,方便将酰化物从酰化物储槽中取出。

更进一步优选地,前述回流罐上还设置有取样口,从取样口取出单甲回流产物进行气相色谱分析,合格后输送至采出罐进行干燥最后回收至油相回收罐中,用于与甲醇反应合成n,n-二甲基苯胺。

本发明的有益之处在于:本发明的处理系统,利用油相中单甲与酰化物等组分的沸点不同,通过单甲塔蒸馏,将油相中未处理干净的酰化物等杂质从单甲中分离出来,回收得到的单甲可以直接用于与甲醇反应合成n,n-二甲基苯胺。不含酰化物的单甲产品代替苯胺原料进入反应系统参与反应,能够降低苯胺消耗,大大节约了生产成本;而且,不含酰化物的单甲产品进入系统不会造成管道、瓷环及催化剂堵塞,有效减少管道清理频次,还能减轻合成系统压力跑高及减少催化剂的更换,改变了原工艺设计每产2000吨产品就必须大量更换催化剂的状况,节约了大量的人力、物力等生产成本,减少固废的产生,安全环保也得到更好的保障。

附图说明

图1是本发明的适用于分离酰化物并回收单甲的处理系统的一个具体实施例的结构示意图。

图中附图标记的含义:1、油相储罐,21、重沸器,2、单甲塔,22、精馏塔,3、酰化物储槽,4、冷凝器,5、回流罐,6、采出罐,7、油相回收罐,8、真空机组,91、送料泵,92、出料泵,93、回流泵。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

本发明的处理系统与处理釜相连,巧妙利用油相中各组分的沸点不同,通过单甲塔2重新蒸馏,将处理釜出来的油相中未处理干净的酰化物、碱液、醋酸钠、洗涤水等杂质与单甲分离出来,实现杂质分离及单甲回收利用。

该处理系统的具体结构如图1所示,包括:油相储罐1、酰化物储槽3、重沸器21、单甲塔2、冷凝器4、回流罐5、采出罐6、油相回收罐7及真空机组8。

其中,油相储罐1用于收集和存储待处理的油相(酰化物和碱液还原反应后的产物),其底部通过管道与重沸器21相连,重沸器21的加热介质为可循环使用的导热油,加热温度可调,节约了能源且不增加蒸汽消耗。在重沸器21上方连接有单甲塔2,单甲塔2的上段为具有填料层的精馏塔22,单甲塔2顶部的出料口通过管道与冷凝器4连接。

使用时,通过送料泵91将油相泵入重沸器21中,对油相进行加热使油相中的单甲气化后进入单甲塔2上部的精馏塔22中,气相组分一直向上通过塔盘最终进入冷凝器4中,而液相组分重新回到重沸器21中进行下一次气化,在此过程中,油相中的部分杂质(如酰化物等)沸点高于单甲,无法沸腾而被分离出来,通过出料泵92将其泵入与重沸器21底部相连的酰化物储槽3中。在酰化物储槽3底部还设有卸料口,方便将酰化物从酰化物储槽3中取出。

经单甲塔2精馏后的气态单甲进入冷凝器4中液化为液体,通过管道流入回流罐5中,回流罐5与采出罐6通过管道相连,通过回流泵93将回流罐5内的液体送至采出罐6中进行干燥,具体可利用片碱作为干燥物质。另外,采出罐6为下进上出式倒锥台形结构,干燥后的物质通过静压差送入油相回收罐7中(需要说明的是,图1仅为平面示意图,实际上,采出罐6的水平高度是大于油相回收罐7的,例如,采出罐6安装于楼层上,油相回收罐7则置于地面上),得到单甲产物,收集后用于与甲醇反应合成n,n-二甲基苯胺。为了确保单甲回流产物的品质,从而保证后续合成产物n,n-二甲基苯胺的纯度和质量,在回流罐5上还设置有取样口,从取样口取出单甲回流产物进行气相色谱分析,合格后再输送至采出罐6进行干燥。

在本实施例中,如图1所示,单甲塔2为立式结构,重沸器21、冷凝器4、回流罐5均为卧式结构。具体地,单甲塔2尺寸为φ300*1600mm,重沸器21尺寸大小为φ800*2730mm,冷凝器4尺寸大小为φ2750*620mm,回流罐5尺寸为φ800*1800mm。

需要说明的而是,由于单甲的沸点是195℃,酰化物的沸点是254℃以上,在常压的工艺条件下,很难使单甲等达到沸腾状态,因而无法将混合液的单甲、二甲等轻沸点的物料气化出来,因此,为了提高处理效率,在回流罐5上连接一真空机组8进行抽真空处理,使系统(主要是相互连通的重沸器21、精馏塔22和回流罐5)处于真空负压状态,加热温度能够轻松地达到200℃,从而使单甲等物质很快达到沸腾状态。具体到本实施例中,真空机组8可采用sk-3水环式真空泵。

综上,本发明的处理系统利用油相中单甲与酰化物等组分的沸点不同,通过单甲塔2蒸馏,将油相中未处理干净的酰化物等杂质从单甲中分离出来,回收得到的单甲中不含酰化物,可以直接用于与甲醇反应合成n,n-二甲基苯胺,具有良好的经济效益和社会效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解,上述实施例不以任何形式限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

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