本发明涉及烟草领域，具体来说涉及香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用获得一种新型烟用香精香料的领域。
背景技术：
：目前国内外卷烟市场均要求卷烟商品具有“高香气、高浓度、低焦油”的属性。随着吸烟与健康越来越受到全社会的关注，提高卷烟安全性，发展低焦油卷烟已成为烟草行业的主攻方向和发展趋势，但是在降低卷烟焦油的同时，往往也造成了烟气香味的损失和浓度的减弱，这就必须通过加香手段来弥补卷烟的香味，从而满足消费者的吸食需求。香料烟是一种富含多种显香物质的烟草类型，是生产各种名优卷烟尤其是高档混合型卷烟的必要原料。国内外许多研究都指出，香料烟中的赖百当类化合物、β-甲基戊酸、异戊酸、β-大马酮、茄酮等特殊致香物质的含量均高于其它类型烟草数倍甚至数十倍，这些成分被认为是构成香料烟独特香气和吃味的重要组成部分。美拉德反应是氨基酸与还原糖或羰基化合物发生的缩合、脱水、降解和氧化还原等一系列反应。通过美拉德反应可以产生种类丰富且分子量大的化学物质，使整个反应物香气饱满，此外，美拉德反应物中含有大量的香味物质，而且大部分与烟香协调，因而成为很好的烟用香料。加香加料技术是增进和提高卷烟的烟气浓度和香味的一条有效途径。通过研究利用分子蒸馏分离得到的烟草致香物质，可以赋予卷烟自然香韵，使卷烟的香体物质更加丰富，提高卷烟的整体品质，同时为我国丰富的天然资源的利用开辟了新的途径。目前分子蒸馏处理香料烟美拉德反应浸膏制备烟草添加剂在烟草中进行应用的研究鲜有报道。通过美拉德反应得到的香料烟浸膏美拉德反应物虽然可以较好地弥补烟香，但由于没对致香成分进行选择性分离，其中含有一些不利于卷烟吸味的物质，在增加烟香的同时也带来了吸味不适，粗糙感和干燥感增加等副作用。因此，有必要通过分子蒸馏设备分离除去香料烟浸膏美拉德反应物中不利于卷烟吸味的物质。技术实现要素：为了解决上述的技术问题，本发明提供香料烟美拉德反应物显香成分分离获得一种新型烟用香精香料的方法及该烟草添加剂的应用。将此香料烟浸膏轻组分喷加到卷烟烟丝中，可以改善烟气质量，增加卷烟香气，使卷烟烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂，并起到丰富烟香、增强烟气的润甜感等特点,重组分可用于薄片加料和低档卷烟加料。该方法制定出改善卷烟吃味和提升卷烟香气量的一条有效的途径，同时减少资源浪费及环境污染，提高卷烟附加值。本发明的技术方案为：所述香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，该方法包括以下的步骤：a.将香料烟切碎后，按每克香料烟加入8～12ml乙醇的添加量向香料烟中加入浓度为50％的乙醇，在50～70℃环境下提取1～3h，过滤浓缩即为香料烟浸膏；b.将步骤a中所得的香料烟浸膏∶还原糖∶氨基酸以质量份数比为1∶0.2～0.4∶0.1～0.3的比例混合后，在85℃～105℃的条件下，不断搅拌进行美拉德反应4～6小时，制得香料烟浸膏美拉德反应物；其中所述还原糖为葡萄糖或果糖，所述的氨基酸为脯氨酸、谷氨酸或丙氨酸；c.将步骤b中所得的香料烟浸膏美拉德反应物加入到分子蒸馏仪中进行i级蒸馏，设定分子蒸馏设备蒸馏温度为50℃～70℃，物料流速为1～2ml/min，刮膜转速为40～60r/min，真空度为20～30pa，保留沿真空腔壁流出的i级蒸馏液；d.将步骤c中所得的i级蒸馏液在分子蒸馏仪器中继续进行第ii级蒸馏得到轻组分和重组分，即为烟草添加剂；其中二级蒸馏设定蒸馏温度为65℃～80℃，物料流速1～3ml/min，刮膜转速为100～150r/min，真空度为15～20pa。本发明较优的技术方案：所述步骤a中每克香料烟加入10ml浓度为50％的乙醇，提取温度为65℃，过滤浓缩后香料烟浸膏相对水的密度为1.150～1.200。本发明较优的技术方案：所述步骤b中香料烟浸膏∶还原糖∶氨基酸的质量份比为1∶0.3∶0.2，所述还原糖为葡萄糖，所述的氨基酸为脯氨酸，美拉德反应温度控制在100℃。本发明较优的技术方案：所述步骤c中i级分子蒸馏的蒸馏温度为60℃，物料流速为2ml/min，刮膜转速为60r/min，真空度为25pa；ii级分子蒸馏的蒸馏温度为75℃，物料流速为1ml/min，刮膜转速为120r/min，真空度为15pa。所述香料烟质量与加入浓度50％乙醇的体积比为料液比，本发明中料液比采用每克香料烟对应加入50％乙醇毫升数。每克香料烟加入8～12ml浓度为50％的乙醇即为香料烟与50％乙醇料液比为8～12。本发明提供的另一种技术方案为，香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，其特征在于：将上述方法中得到ii级蒸馏轻组分喷加到用于制备中高档卷烟的烟丝中，按照现有卷烟的制备方法制成中高档卷烟，其添加量为烟丝总重量的0.05～0.1％。本发明中香料烟浸膏通过美拉德反应产生了种类丰富且分子量大的化学物质，通过分子蒸馏设备收集到的香料烟美拉德反应物显香物质在卷烟中应用能提高卷烟香气质量和档次感，增添烟草本香，使烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂。通过分离制备的显香物质为纯天然香料，具有极大的市场潜力，其应用简便，在现有的卷烟加工工艺中容易得到实现，可提升卷烟的吸食品质。本专利为烟用香精提供了技术和理论指导。本发明的有益效果：(1)本发明所制得显香物质香气特征具有令人愉快的焦糖样香，香料烟特征香，留香持久。(2)本发明所制得显香物质用于烟草加料中，能提高卷烟香气质量和档次感，增添烟草本香，使烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂。(3)本发明反应条件温和，成本较低，易于工业化生产；而且本发明中提供的方法不需外加其他化学试剂，避免因外加成分引入其他的安全隐患和不良气息。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行说明，但本发明的保护范围不限于此：实施例1，香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，包括以下步骤：a、将10kg香料烟粉碎，加入100l浓度为50％的乙醇搅拌提取2h，提取温度为65℃；将提取液过滤后，取出滤液在50℃条件下真空浓缩获得香料烟浸膏，香料烟浸膏相对水的密度为1.150～1.200；b、将所得的香料烟浸膏进行美拉德反应：称取步骤a中制备的香料烟浸膏100g，葡萄糖30g，脯氨酸20g，然后将其混合均匀，放入常规小型反应釜中，温度控制在100℃，在不断搅拌中进行美拉德反应6小时，即制得香料烟浸膏美拉德反应物；c、将步骤b中所得的香料烟浸膏美拉德反应物加入到分子蒸馏仪中进行i级蒸馏：通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为60℃，物料流速为2ml/min，刮膜转速为60r/min，真空度为25pa；保留沿真空腔壁流出的i级蒸馏轻组分，检测i级蒸馏轻组分相对水的密度为1.075；d、将步骤c中所得的i级蒸馏轻组分进行第ii级蒸馏，通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为75℃，物料流速1ml/min，刮膜转速为120r/min，真空度为15pa；收集到ii级蒸馏显香物质，检测ii级蒸馏显香物质相对水的密度为1.038。实施例2，香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，包括以下步骤：a、将10kg香料烟粉碎，加入80l浓度为50％的乙醇搅拌提取3h，提取温度为50℃，将提取液过滤后，取出滤液在50℃条件下真空浓缩获得香料烟浸膏，香料烟浸膏相对水的密度为1.150～1.200；b、将所得的香料烟浸膏进行美拉德反应：称取步骤a中制备的香料烟浸膏100g，葡萄糖20g，色氨酸30g，然后将其混合均匀，放入常规小型反应釜中，温度控制在90℃，在不断搅拌中进行美拉德反应5小时，即制得香料烟浸膏美拉德反应物；c、将步骤b中所得的香料烟浸膏美拉德反应物加入到分子蒸馏仪中进行i级蒸馏：通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为50℃，物料流速为2ml/min，刮膜转速为50r/min，真空度为20pa；保留沿真空腔壁流出的i级蒸馏轻组分，检测i级蒸馏轻组分相对水的密度为1.073；d、将所得i级蒸馏轻组分进行第ii级蒸馏，通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为75℃，物料流速1ml/min，刮膜转速为120r/min，真空度为15pa；收集到ii级蒸馏显香物质，检测ii级蒸馏显香物质相对水的密度为1.037。实施例3，香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，包括以下步骤：a、将10kg香料烟粉碎，加入120l浓度为50％的乙醇搅拌提取2h，提取温度为70℃，将提取液过滤后，取出滤液在50℃条件下真空浓缩获得香料烟浸膏，香料烟浸膏相对水的密度为1.150～1.200即为香料烟浸膏；b、将所得的香料烟浸膏进行美拉德反应：称取香料烟浸膏100g，果糖30g，丙氨酸30g，然后将其混合均匀，放入常规小型反应釜中，温度控制在100℃，在不断搅拌中进行美拉德反应5小时，即制得香料烟浸膏美拉德反应物；c、将所得香料烟浸膏美拉德反应物加入到分子蒸馏仪中进行i级蒸馏：通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为55℃，物料流速为2ml/min，刮膜转速为50r/min，真空度为30pa；保留沿真空腔壁流出的i级蒸馏轻组分，检测i级蒸馏轻组分相对水的密度为1.076；d、将所得i级蒸馏轻组分进行第ii级蒸馏，通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为70℃，物料流速1ml/min，刮膜转速为130r/min，真空度为18pa；收集到ii级蒸馏显香物质，检测ii级蒸馏显香物质相对水的密度为1.039。实施例4:香料烟美拉德反应物显香成分分离制备烟草添加剂的方法及应用，包括以下步骤：a、将10kg香料烟粉碎，加入100l浓度为50％乙醇搅拌提取2h，提取温度为65℃，将提取液过滤后，取出滤液在50℃条件下真空浓缩获得香料烟浸膏，香料烟浸膏相对水的密度为1.150～1.200；b、将所得的香料烟浸膏进行美拉德反应：称取步骤a中制备香料烟浸膏100g，果糖20g，色氨酸10g，然后将其混合均匀，放入常规小型反应釜中，温度控制在100℃，在不断搅拌中进行美拉德反应4小时，即制得香料烟浸膏美拉德反应物；c、将所得香料烟浸膏美拉德反应物加入到分子蒸馏仪中进行i级蒸馏：通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为60℃，物料流速为2ml/min，刮膜转速为60r/min，真空度为26pa；保留沿真空腔壁流出的i级蒸馏轻组分，检测i级蒸馏轻组分相对水的密度为1.074；d、将所得i级蒸馏轻组分进行第ii级蒸馏，通过试验初步确定了分子蒸馏制备香料烟美拉德反应物的最佳条件为：蒸馏温度为80℃，物料流速1ml/min，刮膜转速为150r/min，真空度为20pa；收集到ii级蒸馏显香物质，检测ii级蒸馏显香物质相对水的密度为1.041。将上述实施例1中得到的香料烟浸膏、香料烟浸膏美拉德反应物和ii级蒸馏轻组分及重组分进行经gc-ms分析，通过wiley和mainlib谱库检索，分别鉴定出26、35、40和24种挥发性成分。表1香料烟浸膏、香料烟浸膏美拉德反应物和ii级蒸馏轻组分及重组分主要显香物质化学成分对比表一中类西柏烷类有茄酮、西柏戊烯、西柏三烯二醇，赖百当类有降龙涎香醚、氧化硬尾醇、龙涎醛、8，12-环氧-14-赖百当-13-醇、降龙涎香内酯，类胡萝卜素类有大马酮、六氢法尼酮、巨豆三烯酮、二氢猕猴桃内酯、3-氧代-а-紫罗兰醇，其它香味物质有糠醛、呋喃酮、乙酰吡咯、新植二烯、亚麻酸乙酯、棕榈酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇。通过表一可以得出显香物质香气特征具有令人愉快的焦糖样香，香料烟特征香，留香持久。应用实施例，将上述实施例1中制备的香料烟浸膏、香料烟浸膏美拉德反应物和ii级蒸馏轻组分进行加料加香，同一条件下施加比例相同，并对施加样品进行感官对比评吸，感官评吸小组9位成员，评吸标准采用gb5606.4-2005，评吸结果取平均值，其结果详见表2、3、4。所述的施加比例为占烟丝的重量百分比。表2：施加比例为0.05％的感官评吸结果样品光泽香气协调杂气刺激余味合计参比烟524.14.07.915.020.076.0香料烟浸膏524.54.78.116.220.278.7香料烟浸膏美拉德反应物524.64.78.216.320.679.4ii级蒸馏显香物质525.24.98.516.720.981.2表3：施加比例为0.10％的感官评吸结果样品光泽香气协调杂气刺激余味合计参比烟524.14.07.915.020.076.0香料烟浸膏524.64.78.216.420.279.1香料烟浸膏美拉德反应物524.84.78.216.320.679.6ii级蒸馏显香物质525.34.98.516.720.981.3表4施加比例为0.15％的感官评吸结果样品光泽香气协调杂气刺激余味合计参比烟524.14.07.915.020.076.0香料烟浸膏524.64.77.915.420.277.8香料烟浸膏美拉德反应物524.84.78.015.320.378.1ii级蒸馏显香物质524.94.78.015.720.278.5从表2～4的感官评吸结果可以看出，ii级蒸馏显香物质与烟用香料烟浸膏美拉德反应物和烟用香料烟浸膏相比，ii级蒸馏显香物质的施加比例为0.05～0.1％时，能提高卷烟香气质量和档次感，增添烟草本香，使烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂的作用，在低焦油卷烟上使用，增强卷烟的香味和回甜感。ii级蒸馏显香物质解决了香料烟浸膏和香料烟浸膏美拉德反应物用于烟草加香中所带来的轻微刺激、涩感，略杂气，烟气颗粒状残留物较重、烟气发散。上述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明所作的改变均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12