本发明属于精细化工领域，具体涉及一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法。
背景技术：
3,5-二甲基苯甲酰氯是重要的化工中间体，主要用于医药，农药生产，以及染料和感光材料生产的中间体，在农药生产上用于合成米螨(虫酰肼)，还有甲氧虫酰肼，有很高的经济价值。
近几年来，随着3,5-二甲基苯甲酰氯的应用范围不断扩大，各科研机构对其合成工艺的研究也在不断深入。
山东省农药研究所在《现代农药2003年》中有一篇报道“甲氧虫酰肼”，介绍在以甲苯为溶剂的条件下，由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。本工艺引入甲苯作溶剂，不仅降低了产能、提高了产品的生产成本，也对产品的纯度产生影响。
《现代农药》2011年第6期介绍在以甲苯为溶剂，在dmf催化剂下由3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯，该工艺同样存在甲苯为溶剂的情况。
大连理工大学在《辽东学院学报2010年》“霍夫曼降解反应制备3,5-二甲基苯胺及反应动力学研究”中介绍3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜以1:11.32(mol)的比例进行反应制备3,5-二甲基苯甲酰氯。该工艺氯化亚砜的使用量极高，不适合工业化生产，回收能耗高，同时也降低了设备的产能。
技术实现要素：
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，反应条件温和，反应速度快，使用溶剂量少，回收能耗低，适合工业化生产。
本发明所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：
(1)将3,5-二甲基苯甲酸和氯化亚砜加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30～50℃反应0.5～2小时；
(2)升温至回流，反应1～2小时；
(3)蒸馏回收氯化亚砜，得3,5-二甲基苯甲酰氯产品。
所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1～2。
优选地，所述的3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜的摩尔比为1：1.5。
所述的超声波的频率为15～60khz。
优选地，所述的超声波的频率为45khz。
优选地，步骤(1)所述的反应温度为40℃。
本发明是典型的酰氯化反应，3,5-二甲基苯甲酸与氯化亚砜反应生成相应的酰氯、二氧化硫气体、氯化氢气体，随着气体的放出，反应不断向右进行，直至反应结束。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明中氯化亚砜既作为酰氯化试剂，又作为溶剂，在超声波条件下进行反应，反应速度快，反应溶剂用量少，回收能耗低，适合工业化生产。
2、本发明先采用保温反应再进行回流反应，保温反应反应温度较低，反应温和，不会产生杂质，回流反应反应彻底，提高了产品的纯度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：
(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1785g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为40℃反应1.5小时；
(2)升温至回流，反应1.5小时；
(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098mpa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为99.25％。
实施例2
所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：
(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1785g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为50℃反应0.5小时；
(2)升温至回流，反应2小时；
(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098mpa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为98.75％。
实施例3
所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：
(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜2380g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为30℃反应2小时；
(2)升温至回流，反应1小时；
(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098mpa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为99.12％。
实施例4
所述的3,5-二甲基苯甲酰氯的工业生产方法，步骤如下：
(1)将3,5-二甲基苯甲酸1500g和氯化亚砜1190g加入到反应釜中，在超声波条件下，控制反应温度为50℃反应2小时；
(2)升温至回流，反应1小时；
(3)蒸馏回收氯化亚砜，然后在-0.098mpa下进行蒸馏，得到无色液体3,5-二甲基苯甲酰氯产品，收率为98.45％。