本发明属于有机合成领域，具体涉及一种三异辛胺的制备方法。
背景技术：
三异辛胺(tris(2-ethylhexyl)amine)是一种特殊的仲胺类产品，为无色至黄色有胺味的液体化合物，化学式为c24h51n。cas号为1860-26-0，分子量353.6684，弱碱性，密度(g/ml,25/4℃)：0.816，熔点-94℃，沸点:334.8℃at1013.25hpa，闪点:162℃at1013.25hpa，折射率:n20/d1.4501(lit.)。不溶于水，溶于乙醇和乙醚。
用途：萃取剂，纸张加工助剂，粉末涂料。
目前三异辛胺的合成主要路线：
采用异辛醛与二异辛胺在催化剂作用下在高压釜内生成三异辛胺粗品，通过精馏获得产品。主要弊端是原料异辛醛不易获取，价格高，不利于工业化生产。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是：解决现有技术的不足，提供一种原料易于获得的异辛醇合成三异辛胺的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种三异辛胺制备的方法，其制备步骤包括：将二异辛胺、催化剂投入反应器中，氮气置换，氢气置换后，在180-230℃间还原催化剂2±1h，然后滴加异辛醇，其中催化剂的用量为异辛醇质量的0.5％-10％，氢气循环，在180-230℃反应，基本不出水后，取样gc检测，二异辛胺含量≤2％反应结束；否则继续保温直到合格，最终得到三异辛胺粗产品；然后将三异辛胺粗品中少量未反应的异辛醇精馏后，循环套用；
所述的三异辛胺结构式如式(ⅰ)所示：
所述的催化剂为碱土金属氧化物催化剂。所述的碱土金属氧化物催化剂为氧化镁、氧化镍、氧化锌、氧化铜中的一种或二种及二种以上的混合。
所述的碱土金属氧化物催化剂，采用以cu和ni为活性物的硝酸铜、硝酸镍水溶液采用等体积浸渍法制备得到，其步骤包括：将cu(no3)2·3h2o，ni(no3)2·6h2o，zn(no3)2·6h2o，mg(no3)2·6h2o溶解在一定量的水、丙酮或乙二醇中，然后加入与溶液体积相应的sio2、al2o3、zro2、ca2co3中的一种或几种作为催化剂载体，搅拌均匀成糊状，于50±5℃水浴老化5±1h，抽滤烘干，300-800℃下焙烧1-24h，破碎到200目以下，即制得催化剂，高的催化活性和选择性。
所述的催化剂的优选焙烧温度为450±10℃，焙烧时间为4±0.5h。
步骤2)中，所述的异辛醇与二异辛胺摩尔比是1～2:1；
所述的三异辛胺制备的方法，其反应方程式为：
有益效果：
本发明通过价廉易获得的原料，能够实现制得三异辛胺，较现有技术中采用异辛醛更有原料成本优势。
少量未反应的异辛醇可以循环套用，操作简单，生产过程中无腐蚀性或刺激性物质产生，因而不会腐蚀生产设备和产生环境污染。
本发明所采用催化剂具有较高的活性、选择性和稳定性而且后处理简单，催化剂可重复使用易于实现工业化。异辛醇的转化率高达89.5％，产品选择性高达81.3％。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
gc分析条件：
仪器和设备
a)气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合有关规定的任何型号的气相色谱仪；
b)色谱柱：毛细管柱型号hp-5规定50m×0.32mm×0.52μm或其它相同类型的柱子；
c)数据处理机或色谱工作站；
d)氢火焰离子化检测器；
e)微量进样器，10μl。
色谱分析条件设定：
a)柱温：初始温度为180℃，升温速率10℃/min，终温280℃(10min)；
b)柱前压力：100kpa；
c)汽化室温度：280℃；
d)检测器温度：280℃；
e)载气流量：约20ml/min；
f)燃气流量：约40ml/min；
g)助燃气流量：约400ml/min。
本发明所得三异辛胺产品的物性参数如下：
外观:无色到浅黄色透明液体；
色泽apha：≤30；
含量:>98％；
水份:<0.3％。
实施例1
催化剂的制备：将cu(no3)2·3h2o，ni(no3)2·6h2o，zn(no3)2·6h2o，mg(no3)2·6h2o溶解在一定量的水、丙酮或乙二醇中，然后加入与溶液体积相应的zro2作为催化剂载体，搅拌均匀成糊状，于50±5℃水浴老化5±1h，抽滤烘干，450±10℃下焙烧4±0.5h，破碎到200目以下，即制得催化剂。
将二异辛胺(400g)、催化剂(20g)投入1升四口反应瓶中，反应瓶带氢气循环和分水装置。氮气置换，氢气置换后，在200-210℃间还原催化剂2小时，然后滴加异辛醇(260g)，反应温度为200-210℃，反应不断有水生成，20小时后基本不出水后，取样gc分析，二异辛胺1％，三异辛胺74％。所得粗品直接用于精馏步骤，产品含量98.3％。
实施例2
催化剂的制备：将cu(no3)2·3h2o，ni(no3)2·6h2o，zn(no3)2·6h2o，mg(no3)2·6h2o溶解在一定量的水、丙酮或乙二醇中，然后加入与溶液体积相应的ca2co3作为催化剂载体，搅拌均匀成糊状，于50±5℃水浴老化5±1h，抽滤烘干，450±10℃下焙烧4±0.5h，破碎到200目以下，即制得催化剂。
将二异辛胺(450g)、催化剂(20g)投入1升四口反应瓶中，反应瓶带氢气循环和分水装置。氮气置换，氢气置换后，在190-200℃间还原催化剂2小时，然后滴加异辛醇(260g)，反应温度为200-210℃,反应不断有水生成，18小时后基本不出水后，取样gc分析，二异辛胺2％，三异辛胺80％。所得粗品直接用于精馏步骤，产品含量98.5％。
实施例3
催化剂的制备：将cu(no3)2·3h2o，ni(no3)2·6h2o，溶解在一定量的水、丙酮或乙二醇中，然后加入与溶液体积相应的ca2co3作为催化剂载体，搅拌均匀成糊状，于50±5℃水浴老化5±1h，抽滤烘干，450±10℃下焙烧4±0.5h，破碎到200目以下，即制得催化剂。
将二异辛胺(450g)、催化剂(20g)投入1升四口反应瓶中，反应瓶带氢气循环和分水装置。氮气置换，氢气置换后，在190-200℃间还原催化剂2小时，然后滴加异辛醇(260g)，反应温度为200-210℃,反应不断有水生成，18小时后基本不出水后，取样gc分析，二异辛胺3％，三异辛胺78％。所得粗品直接用于精馏步骤，产品含量98.8％。
实施例4
催化剂的制备：同实施例1
将二异辛胺(450g)、催化剂(25g)投入1升四口反应瓶中，反应瓶带氢气循环和分水装置。氮气置换，氢气置换后，在190-200℃间还原催化剂2小时，然后滴加异辛醇(260g)，反应温度为220-230℃,反应不断有水生成，18小时后基本不出水后，取样gc分析，二异辛胺1.5％，三异辛胺82.5％。所得粗品直接用于精馏步骤，产品含量98.7％。