一种格蓬酯的制备方法与流程

文档序号:13408781阅读:760来源:国知局

本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种格蓬酯的制备方法。



背景技术:

目前,因格蓬酯具有强烈的凤梨果香,广泛用于食品、烟草和日化的加香。格蓬酯的化学名称为:异戊氧基乙酸烯丙酯。已知的合成工艺是以金属钠或者氢化钠和异戊醇为原料,先制得异戊醇钠,再与氯乙酸脱氯化钠反应,生成异戊氧基乙酸,后者继续和丙烯醇在酸性体系中,利用脱水剂脱水生成格蓬酯,这种合成方法用金属钠反应会产生氢气,反应设备及操作要求苛刻,不利于工业化生产。



技术实现要素:

本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且成本低廉的格蓬酯的制备方法。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种格蓬酯的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)氯乙酸钠的制备,向反应釜中加入2500-3000l异戊醇,再加入150-200kg氢氧化钠,升温至130℃回流3h,然后将温度控制在132-143℃蒸出部分异戊醇,冷凝降温至115℃加入上述蒸出的异戊醇,继续降温至80℃加入0.5-2kg氧化铝和150-200kg氯乙酸,搅拌升温至110℃并恒温30min,恒温结束后,升温至120℃回流30min,蒸出部分异戊醇,蒸发结束后降温至110℃,再向反应釜中加入800-1200l水,搅拌均匀后转料,再加入300-500l水洗釜,洗过后转料结束,最终得到氯乙酸钠;

(2)格蓬酸的制备,将步骤(1)得到的氯乙酸钠升温至98℃回流蒸除异戊醇,于102-106℃保温15h,然后分水脱醇,于105℃分水2-3次,脱醇完成后降温至85℃用浓硫酸调节体系的ph至为2-3,搅拌混合均匀后加水,静置1h后分水放料得到格蓬酸;

(3)格蓬酯的制备,将1000kg步骤(2)得到的格蓬酸置于反应釜中并加入700kg甲苯,升温至82℃回流,再于134℃分水7h,分水结束后降温至60℃,加入20kg浓硫酸和380kg丙烯酸,升温至89℃回流,再于110℃分水6h,降温至65℃负压蒸除甲苯,升温至133℃回流3h,蒸除甲苯结束后降温至70℃,第一次加水300kg,搅拌30min,静置30min,放水,第二次加水300kg和纯碱10kg,搅拌30min,静置30min,放水,第三次加水300kg,调节ph值为9.3,搅拌30min,静置30min,放水,第四次加水400kg,搅拌30min,静置30min,放水,最终得到格蓬酯。

本发明所述的格蓬酯的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)氯乙酸钠的制备,向反应釜中加入2700l异戊醇,再加入175kg氢氧化钠,升温至130℃回流3h,然后将温度控制在132-143℃蒸出1200l异戊醇,冷凝降温至115℃加入上述蒸出的1200l异戊醇,继续降温至80℃加入1kg氧化铝和185kg氯乙酸,搅拌升温至110℃并恒温30min,恒温结束后,升温至120℃回流30min,蒸出800l异戊醇,蒸发结束后降温至110℃,再向反应釜中加入1000l水,搅拌均匀后转料,再加入300l水洗釜,洗过后转料结束,最终得到氯乙酸钠;

(2)格蓬酸的制备,将步骤(1)得到的氯乙酸钠升温至98℃回流蒸除异戊醇,于102-106℃保温15h,然后分水脱醇,于105℃分水2-3次,脱醇完成后降温至85℃用浓硫酸调节体系的ph值为2-3,搅拌混合均匀后加水,静置1h后分水放料得到格蓬酸;

(3)格蓬酯的制备,将1000kg步骤(2)得到的格蓬酸置于反应釜中并加入700kg甲苯,升温至82℃回流,再于134℃分水7h,分水结束后降温至60℃,加入20kg浓硫酸和380kg丙烯酸,升温至89℃回流,再于110℃分水6h,降温至65℃负压蒸除甲苯,升温至133℃回流3h,蒸除甲苯结束后降温至70℃,第一次加水300kg,搅拌30min,静置30min,放水,第二次加水300kg和纯碱10kg,搅拌30min,静置30min,放水,第三次加水300kg,调节ph值为9.3,搅拌30min,静置30min,放水,第四次加水400kg,搅拌30min,静置30min,放水,最终得到格蓬酯。

本发明选用普通的工业原料并采用简单的制备方法制得格蓬酯,该方法简单、环保无危害且效率较高,具有较好的市场前景。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。

实施例1

(1)氯乙酸钠的制备,向反应釜中加入2700l异戊醇,再加入175kg氢氧化钠,升温至130℃回流3h,然后将温度控制在132-143℃蒸出1200l异戊醇,冷凝降温至115℃加入上述蒸出的1200l异戊醇,继续降温至80℃加入1kg氧化铝和185kg氯乙酸,搅拌升温至110℃并恒温30min,恒温结束后,升温至120℃回流30min,蒸出800l异戊醇,蒸发结束后降温至110℃,再向反应釜中加入1000l水,搅拌均匀后转料,再加入300l水洗釜,洗过后转料结束,最终得到目标产物氯乙酸钠,收率为98%,产品含量为96%;

(2)格蓬酸的制备,将步骤(1)得到的氯乙酸钠升温至98℃回流蒸除异戊醇,于102-106℃保温15h,然后分水脱醇,于105℃分水2-3次,脱醇完成后降温至85℃用浓硫酸调节体系的ph值为2-3,搅拌混合均匀后加水,静置1h后分水放料得到格蓬酸;

(3)格蓬酯的制备,将1000kg步骤(2)得到的格蓬酸置于反应釜中并加入700kg甲苯,升温至82℃回流,再于134℃分水7h,分水结束后降温至60℃,加入20kg浓硫酸和380kg丙烯酸,升温至89℃回流,再于110℃分水6h,降温至65℃负压蒸除甲苯,升温至133℃回流3h,蒸除甲苯结束后降温至70℃,第一次加水300kg,搅拌30min,静置30min,放水,第二次加水300kg和纯碱10kg,搅拌30min,静置30min,放水,第三次加水300kg,调节ph值为9.3,搅拌30min,静置30min,放水,第四次加水400kg,搅拌30min,静置30min,放水,最终得到格蓬酯。

实施例2

(1)氯乙酸钠的制备,向反应釜中加入2500l异戊醇,再加入150kg氢氧化钠,升温至130℃回流3h,然后将温度控制在132-143℃蒸出1100l异戊醇,冷凝降温至115℃加入上述蒸出的1100l异戊醇,继续降温至80℃加入0.5kg氧化铝和150kg氯乙酸,搅拌升温至110℃并恒温30min,恒温结束后,升温至120℃回流30min,蒸出800l异戊醇,蒸发结束后降温至110℃,再向反应釜中加入800l水,搅拌均匀后转料,再加入500l水洗釜,洗过后转料结束,最终得到目标产物氯乙酸钠,收率为96%,产品含量为96%;

(2)格蓬酸的制备,将步骤(1)得到的氯乙酸钠升温至98℃回流蒸除异戊醇,于102-106℃保温15h,然后分水脱醇,于105℃分水2-3次,脱醇完成后降温至85℃用浓硫酸调节体系的ph值为2-3,搅拌混合均匀后加水,静置1h后分水放料得到格蓬酸;

(3)格蓬酯的制备,将1000kg步骤(2)得到的格蓬酸置于反应釜中并加入700kg甲苯,升温至82℃回流,再于134℃分水7h,分水结束后降温至60℃,加入20kg浓硫酸和380kg丙烯酸,升温至89℃回流,再于110℃分水6h,降温至65℃负压蒸除甲苯,升温至133℃回流3h,蒸除甲苯结束后降温至70℃,第一次加水300kg,搅拌30min,静置30min,放水,第二次加水300kg和纯碱10kg,搅拌30min,静置30min,放水,第三次加水300kg,调节ph值为9.3,搅拌30min,静置30min,放水,第四次加水400kg,搅拌30min,静置30min,放水,最终得到格蓬酯。

实施例3

(1)氯乙酸钠的制备,向反应釜中加入3000l异戊醇,再加入200kg氢氧化钠,升温至130℃回流3h,然后将温度控制在132-143℃蒸出1300l异戊醇,冷凝降温至115℃加入上述蒸出的1300l异戊醇,继续降温至80℃加入2kg氧化铝和200kg氯乙酸,搅拌升温至110℃并恒温30min,恒温结束后,升温至120℃回流30min,蒸出800l异戊醇,蒸发结束后降温至110℃,再向反应釜中加入1200l水,搅拌均匀后转料,再加入300l水洗釜,洗过后转料结束,最终得到目标产物氯乙酸钠,收率为97%,产品含量为96%;

(2)格蓬酸的制备,将步骤(1)得到的氯乙酸钠升温至98℃回流蒸除异戊醇,于102-106℃保温15h,然后分水脱醇,于105℃分水2-3次,脱醇完成后降温至85℃用浓硫酸调节体系的ph值为2-3,搅拌混合均匀后加水,静置1h后分水放料得到格蓬酸;

(3)格蓬酯的制备,将1000kg步骤(2)得到的格蓬酸置于反应釜中并加入700kg甲苯,升温至82℃回流,再于134℃分水7h,分水结束后降温至60℃,加入20kg浓硫酸和380kg丙烯酸,升温至89℃回流,再于110℃分水6h,降温至65℃负压蒸除甲苯,升温至133℃回流3h,蒸除甲苯结束后降温至70℃,第一次加水300kg,搅拌30min,静置30min,放水,第二次加水300kg和纯碱10kg,搅拌30min,静置30min,放水,第三次加水300kg,调节ph值为9.3,搅拌30min,静置30min,放水,第四次加水400kg,搅拌30min,静置30min,放水,最终得到格蓬酯。

以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明原理的范围下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

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