一种聚乳酸用阻燃剂及其制备方法与流程

文档序号:12299371阅读:670来源:国知局
本发明涉及新材料
技术领域
,特别涉及一种聚乳酸用阻燃剂及其制备方法。
背景技术
:塑料工业的快速发展使得环境中逐渐出现了“白色污染”问题,使得人们不得不增强环保意识和对能源危机的加剧,人们对生物基材料和生物降解材料的研究、开发及应用越来越重视。研究发生,聚乳酸是目前发展最快的可完全生物降解塑料,可经生物分解为二氧化碳和水,不造成环境污染,可由再生植物资源(如玉米,木薯等)所提取的淀粉原料制得,是理想的绿色高分子材料,因此成为了世界生物降解材料的研究热点之一,而对其进行阻燃改性的研究也已经成为聚乳酸研究的一个重要方向,研究出新型阻燃聚乳酸是非常必要的。聚乳酸阻燃作为目前聚乳酸材料领域的研究热点之一,并且随着聚乳酸的广泛应用,相关的阻燃研究将更加深入。聚乳酸的阻燃改性可以通过添加型的阻燃剂或反应型的阻燃剂来实现,但是反应型阻燃剂要涉及聚合工艺条件的改变,比较复杂,现在对聚乳酸的阻燃改性大都是采用添加型阻燃剂。目前,可用于聚乳酸的阻燃剂包括传统的金属氧化物和氢氧化物阻燃剂、氮系、硅系、磷系、膨胀型阻燃体系、纳米无机粉体及膨胀阻燃体系/纳米无机粉体的协效体系,如同济大学的任杰等用传统的膨胀阻燃剂[含app(聚磷酸铵)、per(季戊四醇)、ma(三聚氰胺)]与聚乳酸共混得到阻燃聚乳酸材料,其loi值达到28.7,燃烧级别为ul94-v2级,但是有很严重的熔滴现象;fntaine等以聚乳酸基体为碳源,app为酸源,三聚氰胺(ma)为气源,有机改性土(omt)为阻燃协效剂,研究了聚乳酸/阻燃剂/omt复合材料的燃烧性能。结果表明,不同app与ma的配比对聚乳酸的阻燃性能影响不同,其最佳质量比为1:5。当加入omt时,能够使复合材料燃烧时产生自熄现象,并且其loi高达52%,phrr降低了90%,由此可见,阻燃剂/omt协效阻燃效果明显。可见,针对聚乳酸复合材料用的阻燃剂是目前研究的重点,但是现有的阻燃剂还存在不完善的地方,如存在较为严重的熔滴现象,阻燃效果差等问题,因此在目前阻燃剂的研究上如何有效提高阻燃效果是目前急需解决的问题,具有重要的经济意义的环保价值。技术实现要素:本发明为解决上述技术问题,提供了一种聚乳酸用阻燃剂及其制备方法。具体是通过以下技术方案来实现的:一种聚乳酸用阻燃剂,由以下原料组成:淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐;所述阻燃聚乳酸复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐混合,经密炼机共混改性,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐,充分搅拌均匀,制得助燃剂。所述的淀粉,是木薯淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉中的一种。所述的马来酸淀粉酯,由以下按重量份计的原料组成:淀粉120-190份、马来酸酐1-15份、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐0.25-2.5份。所述的马来酸淀粉酯,由以下按重量份计的原料组成:淀粉160份、马来酸酐8份、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐0.1.68份。所述的阻燃剂,由以下按重量份计的原料组成:马来酸淀粉酯20-40份、聚磷酸铵45-60份、三聚氰胺氰尿酸盐15-20份。所述的阻燃剂,由以下按重量份计的原料组成:马来酸淀粉酯30份、聚磷酸铵52份、三聚氰胺氰尿酸盐18份。所述的共混改性,调节密炼机的温度为100-150℃,转子转速为40-80r/min,密炼时间为3-15min。综上所述,本发明有益效果在于:本发明在阻燃剂的制备中,通过淀粉粉酯为碳源,聚磷酸铵为酸源,三聚氰胺氰尿酸为气源,制备一种高阻燃性能的膨胀型阻燃剂,将制得的阻燃剂和聚乳酸进行聚合复配,提高了聚乳酸的阻燃效果,相对于纯聚乳酸的阻燃效果提升了1倍多,同时,通过膨胀型阻燃剂的加入有效的改善了复合材料的相容性,同时也能有效的改善聚乳酸复合材料燃烧时熔滴大的缺陷。具体实施方式下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。实施例1一种聚乳酸用阻燃剂,其制备方法包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在密炼机中按以下重量份混合:淀粉120kg、马来酸酐1kg、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐0.25kg,调节密炼机的温度为100℃,转子转速为40r/min,密炼时间为3min,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐在密炼机中按以下重量份混合:马来酸淀粉酯20kg、聚磷酸铵45kg、三聚氰胺氰尿酸盐15kg,充分搅拌均匀,制得助燃剂。实施例2一种聚乳酸用阻燃剂,其制备方法包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在密炼机中按以下重量份混合:淀粉190kg、马来酸酐15kg、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐2.5kg,调节密炼机的温度为150℃,转子转速为80r/min,密炼时间为15min,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐在密炼机中按以下重量份混合:马来酸淀粉酯40kg、聚磷酸铵60kg、三聚氰胺氰尿酸盐20kg,充分搅拌均匀,制得助燃剂。实施例3一种聚乳酸用阻燃剂,其制备方法包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在密炼机中按以下重量份混合:淀粉155kg、马来酸酐8kg、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐1.65kg,调节密炼机的温度为130℃,转子转速为60r/min,密炼时间为8min,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐在密炼机中按以下重量份混合:马来酸淀粉酯30kg、聚磷酸铵52kg、三聚氰胺氰尿酸盐18kg,充分搅拌均匀,制得助燃剂。实施例4一种聚乳酸用阻燃剂,其制备方法包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在密炼机中按以下重量份混合:淀粉120kg、马来酸酐15kg、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐0.25kg,调节密炼机的温度为100℃,转子转速为80r/min,密炼时间为3min,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐在密炼机中按以下重量份混合:马来酸淀粉酯20kg、聚磷酸铵60kg、三聚氰胺氰尿酸盐15kg,充分搅拌均匀,制得助燃剂。实施例5一种聚乳酸用阻燃剂,其制备方法包括以下步骤:(1)制备马来酸淀粉酯:将淀粉、马来酸酐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐在密炼机中按以下重量份混合:淀粉190kg、马来酸酐1kg、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐2.5kg,调节密炼机的温度为150℃,转子转速为40r/min,密炼时间为15min,冷却后粉碎,得马来酸淀粉酯备用;(2)阻燃剂的制备:将马来酸淀粉酯、聚磷酸铵、三聚氰胺氰尿酸盐在密炼机中按以下重量份混合:马来酸淀粉酯40kg、聚磷酸铵45kg、三聚氰胺氰尿酸盐20kg,充分搅拌均匀,制得助燃剂。分别将本发明实施例1-5制备的阻燃剂与聚乳酸按相同比例进行复配,以20-80的质量比为例,对实施例1-5的阻燃效果进行统计,结果如表1所示:表1阻燃剂:聚乳酸(质量比)loiul94实施例120:8032.2v-0实施例220:8033.8v-0实施例320:8034.5v-0实施例420:8033.6v-0实施例520:8032.8v-0当前第1页12
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