一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，包括阻燃剂制备和复合材料制备两步骤。本发明通过将采用季戊四醇、二恶烷和三氯氧磷反应生成膨胀型阻燃剂，并将其加入聚乙烯中，可明显提高聚乙烯的阻燃性能，同时可使其拉伸性能降低，抗冲击性能略微提高。
【专利说明】
一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺
技术领域
[0001]本发明涉及塑料领域，具体涉及一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺。
【背景技术】
[0002]聚乙烯(PE)是热塑性塑料中的第一大品种，具有优良的电绝缘性、质轻、无毒等特点，成型加工方便，被广泛应用于电器、化工、食品、机械等行业。然而PE的氧指数低，易燃烧，且燃烧时会产生熔滴行为。目前，人们对阻燃剂不仅要求具有适当的阻燃性能，而且要求其抑烟和减少被阻燃材料燃烧时有毒气体的释放量，同时又不致于过多降低材料的各种使用性能，因而使许多传统阻燃剂难以满足要求。
[0003]用膨胀阻燃体系阻燃聚乙烯与其它阻燃方法相比，具有显著的优点，不仅无卤、低烟、低毒，而且受热时，可形成多孔膨胀炭层，隔绝氧气、防止熔滴，对火灾蔓延起了延缓作用，这对于聚乙烯电线电缆在特殊场合如大型发电站、地铁及隧道、大型船舶及海上钻油平台、高层建筑等地方的应用将具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种阻燃性能好的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺。
[0005]为实现上述技术效果，本发明的技术方案为:一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，其特征在于，所述方法包括以下步骤:
[0006]S1:向反应器中加入季戊四醇和二恶烷，然后向反应器中滴加三氯氧磷，搅拌升温至85?90°C反应I?2h，季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1: (I?1.2)，升温至95°C反应I?2h，将反应液趁热倒入无水乙醇中，搅拌混匀冷却至室温，静置结晶，抽滤出白色絮状沉淀，用乙醇洗涤2?3次，真空干燥，得膨胀型阻燃剂；
[0007]S2:取聚乙烯于85°C烘箱干燥，待颗粒状聚乙烯粘成块状后取出；趁热于双辊塑炼机混炼，并将SI所得膨胀型阻燃剂分次加入PE中共混，混炼时间不超过30min，均匀后取下，然后将混合物置于造粒机中造粒，得膨胀型阻燃剂聚乙烯。
[0008]其中，所述膨胀型阻燃剂聚乙烯中聚乙烯与膨胀型阻燃剂的添加量之比为(9?15): I。
[0009]其中，所述季戊四醇和二恶烷的质量体积比为18?23g/100mL。
[0010]本发明的优点和有益效果在于:
[0011]本发明通过将采用季戊四醇、二恶烷和三氯氧磷反应生成膨胀型阻燃剂，并将其加入聚乙烯中，可明显提高聚乙烯的阻燃性能，同时可使其拉伸性能降低，抗冲击性能略微提闻。
【具体实施方式】
[0012]下面结合实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0013]实施例1
[0014]实施例1的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，包括以下步骤:
[0015]S1:向反应器中加入季戊四醇和二恶烷，然后向反应器中滴加三氯氧磷，搅拌升温至85°C反应I?2h，季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1: 1，升温至95°C反应I?2h，将反应液趁热倒入无水乙醇中，搅拌混匀冷却至室温，静置结晶，抽滤出白色絮状沉淀，用乙醇洗涤2?3次，真空干燥，得膨胀型阻燃剂；
[0016]S2:取聚乙烯于85°C烘箱干燥，待颗粒状聚乙烯粘成块状后取出；趁热于双辊塑炼机混炼，并将SI所得膨胀型阻燃剂分次加入PE中共混，混炼时间不超过30min，均匀后取下，然后将混合物置于造粒机中造粒，得膨胀型阻燃剂聚乙烯。
[0017]其中，膨胀型阻燃剂聚乙烯中聚乙烯与膨胀型阻燃剂的添加量之比为9: I。
[0018]其中，季戊四醇和二恶烷的质量体积比为18g/100mL。
[0019]实施例2
[0020]实施例2的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，包括以下步骤:
[0021]S1:向反应器中加入季戊四醇和二恶烷，然后向反应器中滴加三氯氧磷，搅拌升温至87°C反应I?2h，季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1: 1.1，升温至95°C反应I?2h，将反应液趁热倒入无水乙醇中，搅拌混匀冷却至室温，静置结晶，抽滤出白色絮状沉淀，用乙醇洗涤2?3次，真空干燥，得膨胀型阻燃剂；
[0022]S2:取聚乙烯于85°C烘箱干燥，待颗粒状聚乙烯粘成块状后取出；趁热于双辊塑炼机混炼，并将SI所得膨胀型阻燃剂分次加入PE中共混，混炼时间不超过30min，均匀后取下，然后将混合物置于造粒机中造粒，得膨胀型阻燃剂聚乙烯。
[0023]其中，膨胀型阻燃剂聚乙烯中聚乙烯与膨胀型阻燃剂的添加量之比为12: I。
[0024]其中，季戊四醇和二恶烷的质量体积比为21g/100mL。
[0025]实施例3
[0026]实施例3的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，包括以下步骤:
[0027]S1:向反应器中加入季戊四醇和二恶烷，然后向反应器中滴加三氯氧磷，搅拌升温至90°C反应I?2h，季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1: 1.2，升温至951:反应1?211，将反应液趁热倒入无水乙醇中，搅拌混匀冷却至室温，静置结晶，抽滤出白色絮状沉淀，用乙醇洗涤2?3次，真空干燥，得膨胀型阻燃剂；
[0028]S2:取聚乙烯于85°C烘箱干燥，待颗粒状聚乙烯粘成块状后取出；趁热于双辊塑炼机混炼，并将SI所得膨胀型阻燃剂分次加入PE中共混，混炼时间不超过30min，均匀后取下，然后将混合物置于造粒机中造粒，得膨胀型阻燃剂聚乙烯。
[0029]其中，膨胀型阻燃剂聚乙烯中聚乙烯与膨胀型阻燃剂的添加量之比为15: I。
[0030]其中，季戊四醇和二恶烷的质量体积比为23g/100mL。
[0031]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，其特征在于，所述方法包括以下步骤: S1:向反应器中加入季戊四醇和二恶烷，然后向反应器中滴加三氯氧磷，搅拌升温至85?90°C反应I?2h，季戊四醇和三氯氧磷的摩尔比为1: (I?1.2)，升温至95°C反应I?2h，将反应液趁热倒入无水乙醇中，搅拌混匀冷却至室温，静置结晶，抽滤出白色絮状沉淀，用乙醇洗涤2?3次，真空干燥，得膨胀型阻燃剂； S2:取聚乙烯于85°C烘箱干燥，待颗粒状聚乙烯粘成块状后取出；趁热于双辊塑炼机混炼，并将SI所得膨胀型阻燃剂分次加入PE中共混，混炼时间不超过30min，均匀后取下，然后将混合物置于造粒机中造粒，得膨胀型阻燃剂聚乙烯。2.根据权利要求1所述的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，其特征在于，所述膨胀型阻燃剂聚乙烯中聚乙烯与膨胀型阻燃剂的添加量之比为(9?15): I。3.根据权利要求1所述的膨胀型阻燃剂聚乙烯的制备工艺，其特征在于，所述季戊四醇和二恶烷的质量体积比为18?23g/100mL。
【文档编号】C08K5/521GK105885157SQ201410745677
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2014年12月9日
【发明人】林建君
【申请人】林建君