一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺的制作方法

文档序号:11147676阅读:1046来源:国知局

本发明涉及聚氨酯制备技术领域,具体涉及一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺。



背景技术:

壳聚糖具有生物相容性好,可生物降解和抗血凝性等优点,利用静电纺丝制备纯壳聚糖纳米材料非常困难,多数研究是将壳聚糖与其他聚合物共混,再由静电纺丝制备复合纳米纤维将无机纳米材料的特性和壳聚糖纳米纤维相结合,可开发具有独特性质适应特殊需求的壳聚糖纳米纤维产品,常用的无机纳米材料有银、二氧化钛等石墨具备优良化学稳定性导热导电性能,对复合材料导电性能的影响符合渗流作用现象,石墨在复合材料中导电的渗流临界值为10%,加入较大比例的石墨会对复合材料的力学性能影响较大对于静电纺丝技术而言,较大比例无机粒子的加入会影响纺丝成型过程,导致纳米纤维成型较差,目前,功能性纳米纤维中无机粒子共混比例通常较低,制备石墨导电纳米纤维时无法达到其渗流临界值以实现导电功能。聚乙烯醇,是重要的化工原料,无毒无味、无污染,也是制作手套的主要原料之一,但是单纯的聚乙烯醇没有导电性能,制作成手套后不仅具备防静电能力,在一些电子、仪表制造车间或者石化行业中使用这种手套很容易产生静电,影响产品质量甚至造成火灾危险。



技术实现要素:

针对以上问题,本发明提供了一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,采用原位聚合法制备聚苯胺纤维,具有简单易行的特点,且其皮层为纯度较高的聚苯胺,具有较高的电导率,基本保持了基质纤维的力学性能,是目前最有应用前景可以有效解决背景技术中的问题。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,包括如下步骤:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g纳米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)将步骤(1)中的混合溶液进行超声分散1.5h-2.5h,再加入1g壳聚糖颗粒,并用电动搅拌器搅拌3h,得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液;

(3)将得到的壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液分次装入的20ml的注射器中,固定于高压静电纺丝装置上,注射器的金属针头与高压电源的一极相连;

(4)在接收板上覆上一层铝箔接收板与高压电源的另一极相连,并设置纺丝电压、接收距离和推进速度,打开电源,开始纺丝,得到壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维;

(5)将壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维置于苯胺单体溶液中2h-2.5h,取出后均匀挤压,控制其带液率在110%-120%范围内;

(6)将步骤(5)中得到吸附有苯胺单体的壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维放入反应液中1.5h-2h,纤维与反应液的浴比为1:25;

(7)将步骤(6)中的纤维取出后用去离子水洗涤,再自然风干,得到最终成品;

根据上述技术方案,所述步骤(4)中的纺丝电压为150V,接收距离为12cm,推进速度为0.2mL/h。

根据上述技术方案,所述反应液质量分数为25g/L的过硫酸铵与浓度为0.5mol/L的盐酸1:2配置而成。

根据上述技术方案,所述注射器的金属针头的型号为12#、15cm。

根据上述技术方案,所述壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液中的纳米石墨粉占所有固体含量的2.8%。

本发明的有益效果:

本发明提供了一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,采用原位聚合法导电高分子材料原位聚合法以纤维作为基体,将其浸渍于苯胺溶液中,再置于氧化剂和掺杂酸溶液中,使苯胺在基质表面发生聚合并掺杂,形成一层聚苯胺导电层,用此法制备聚苯胺纤维,具有简单易行的特点,且其皮层为纯度较高的聚苯胺,具有较高的电导率,基本保持了基质纤维的力学性能。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

实施例1:

一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,包括如下步骤:

(1)在三口瓶中加入50mL冰乙酸水溶液,然后加入0.15g纳米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)将步骤(1)中的混合溶液进行超声分散2h,再加入1g壳聚糖颗粒,并用电动搅拌器搅拌3h,得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液;

(3)将得到的壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液分次装入的20ml的注射器中,固定于高压静电纺丝装置上,注射器的金属针头与高压电源的一极相连;

(4)在接收板上覆上一层铝箔接收板与高压电源的另一极相连,并设置纺丝电压、接收距离和推进速度,打开电源,开始纺丝,得到壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维;

(5)将壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维置于苯胺单体溶液中2h-2.5h,取出后均匀挤压,控制其带液率在110%-120%范围内;

(6)将步骤(5)中得到吸附有苯胺单体的壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维放入反应液中1.5h-2h,纤维与反应液的浴比为1:25;

(7)将步骤(6)中的纤维取出后用去离子水洗涤,再自然风干,得到最终成品;

根据上述技术方案,所述步骤(4)中的纺丝电压为150V,接收距离为12cm,推进速度为0.2mL/h。

根据上述技术方案,所述反应液质量分数为25g/L的过硫酸铵与浓度为0.5mol/L的盐酸1:2配置而成。

根据上述技术方案,所述注射器的金属针头的型号为12#、15cm。

根据上述技术方案,所述壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液中的纳米石墨粉占所有固体含量的2.8%。

实施例2:

一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,包括如下步骤:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g纳米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)将步骤(1)中的混合溶液进行超声分散1.5h-2.5h,再加入1g壳聚糖颗粒,并用电动搅拌器搅拌3h,得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液;

(3)将得到的壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液分次装入的20ml的注射器中,固定于高压静电纺丝装置上,注射器的金属针头与高压电源的一极相连;

(4)在接收板上覆上一层铝箔接收板与高压电源的另一极相连,并设置纺丝电压、接收距离和推进速度,打开电源,开始纺丝,得到壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维;

(5)将壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维置于苯胺单体溶液中2h-2.5h,取出后均匀挤压,控制其带液率在115%;

(6)将步骤(5)中得到吸附有苯胺单体的壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维放入反应液中2h,纤维与反应液的浴比为1:25;

(7)将步骤(6)中的纤维取出后用去离子水洗涤,再自然风干,得到最终成品;

根据上述技术方案,所述步骤(4)中的纺丝电压为150V,接收距离为12cm,推进速度为0.2mL/h。

根据上述技术方案,所述反应液质量分数为25g/L的过硫酸铵与浓度为0.5mol/L的盐酸1:2配置而成。

根据上述技术方案,所述注射器的金属针头的型号为12#、15cm。

根据上述技术方案,所述壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液中的纳米石墨粉占所有固体含量的2.8%。

实施例3:

一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,包括如下步骤:

(1)在三口瓶中加入45mL-55mL冰乙酸水溶液,然后加入0.1g-0.2g纳米石墨粉溶解后得到混合溶液;

(2)将步骤(1)中的混合溶液进行超声分散1.5h-2.5h,再加入1g壳聚糖颗粒,并用电动搅拌器搅拌3h,得到壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液;

(3)将得到的壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液分次装入的20ml的注射器中,固定于高压静电纺丝装置上,注射器的金属针头与高压电源的一极相连;

(4)在接收板上覆上一层铝箔接收板与高压电源的另一极相连,并设置纺丝电压、接收距离和推进速度,打开电源,开始纺丝,得到壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维;

(5)将壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维置于苯胺单体溶液中2h,取出后均匀挤压,控制其带液率在110%-120%范围内;

(6)将步骤(5)中得到吸附有苯胺单体的壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米纤维放入反应液中1.5h-2h,纤维与反应液的浴比为1:25;

(7)将步骤(6)中的纤维取出后用去离子水洗涤,再自然风干,得到最终成品;

根据上述技术方案,所述步骤(4)中的纺丝电压为200V,接收距离为15cm,推进速度为0.3mL/h。

根据上述技术方案,所述反应液质量分数为25g/L的过硫酸铵与浓度为0.5mol/L的盐酸1:2配置而成。

根据上述技术方案,所述注射器的金属针头的型号为12#、16cm。

根据上述技术方案,所述壳聚糖/聚乙烯醇纺丝液中的纳米石墨粉占所有固体含量的2.8%。

基于上述,本发明的优点在于,本发明提供了一种壳聚糖/聚乙烯醇复合纳米导电纤维的制备工艺,采用原位聚合法导电高分子材料原位聚合法以纤维作为基体,将其浸渍于苯胺溶液中,再置于氧化剂和掺杂酸溶液中,使苯胺在基质表面发生聚合并掺杂,形成一层聚苯胺导电层,用此法制备聚苯胺纤维,具有简单易行的特点,且其皮层为纯度较高的聚苯胺,具有较高的电导率,基本保持了基质纤维的力学性能。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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