一种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种用于生活用纸的多功能涂料，具体地说，是涉及一种生活用纸高 强度高抗菌性高柔软性多功能涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 纸制品是人们生产和生活中不可或缺的产品，纸张中的纤维能够吸附很多微生 物，而这些微生物如果温度适宜，就会迅速繁殖，进而对人体产生种种危害。尤其是人们日 常生活中最常用的生活用纸，容易带来细菌传播或交叉感染的机会。目前，主要生产的生活 用纸普遍具有强度低、柔软性差以及无抗菌性等缺点。因此，为了防止纸品使用过程中有害 细菌的传播和交叉感染所引起的各种传染病，保护人体的健康，研究和开发具有高强度、高 柔然性以及高效抗菌性能的生活用纸具有重要的意义。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服生活用纸现有的缺点，提供一种纳米纤维素固载乳酸/壳 聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料及其制备方法。
[0004] 为实现本发明的目的，所采用的技术方案是： 本发明所述的一种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料的制 备方法，包括如下步骤： (1) 将壳聚糖粉末溶解在乳酸水溶液中，加热至40-60°C使壳聚糖完全溶解，并加入 氯己定溶液混合均匀，然后滴加聚天冬氨酸溶液反应后制备成壳聚糖-氯己定纳米微球溶 液；所述壳聚糖与乳酸的质量体积比为lg ;壳聚糖与氯己定的质量比为10 :1-5 ; (2) 在步骤（1)所得壳聚糖-氯己定纳米微球溶液中加入质量浓度为1-10 %的纳米纤 维素，室温下置于摇床中反应、优选反应10-60min后，通过离心得到纳米纤维素固载乳酸 \壳聚糖载药复合物，优选离心转速为4000r/min ;所述壳聚糖与纳米纤维素的质量比为1 : 0. 1-0. 5。
[0005] (3)将步骤（2)所得纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表 面并烘干，优选在50°C烘箱中干燥lh。所述纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物在生 活用纸表面的涂布量为0. 5-lg/m2生活用纸。
[0006] 为进一步实现本发明目的，上述乳酸溶液的体积浓度为1-10%，优选体积浓度为 2%〇
[0007] 所述纳米纤维素的质量浓度优选为1-5%。
[0008] 所述聚天冬氨酸溶液的浓度为10_20g/L，加入量为20_40mL。
[0009] 本发明所述的一种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料， 由上述方法制备而成。
[0010] 相对于现有技术，本发明具有如下优点： 壳聚糖是一种从虾蟹等甲壳类动物的外壳中提取出来的高分子化合物，是地球上除纤 维素之外发现的最丰富的高分子聚合物。壳聚糖具有无毒、生物相容性以及生物降解性等 优点。壳聚糖由于带有大量正电荷，因此被大量用作药物载体，控制药物的释放速率。另 外，氯己定为表面活性剂，具有相当强的广谱抑菌、杀菌作用，对多种细菌有作用，目前广泛 用于咽峡炎、口腔炎、牙龈炎的辅助治疗。聚天冬氨酸是一种带有较高负电荷的氨基酸聚合 物，且具有生物降解性好、环境友好型等特点，可与带正电荷的壳聚糖分子通过静电作用交 联形成纳米粒子，同时将药物包裹在其中。由于该载药纳米粒子具有较高的Zeta电势，粒 子之间因静电斥力作用而不易发生聚集，因此具有很高的稳定性。在本发明中通过离子交 联法将壳聚糖与氯己定制备成纳米微球复合物还从未见报道，尤其是利用纳米纤维素吸附 壳聚糖-氯己定纳米微球尚未见报道。本发明针对目前生活用纸强度较低、柔软性差且无 抗菌性的不足，首先制备了纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球复合物，该复合物 由于包含抗菌剂(氯己定)，因此具有高抗菌性能；该复合物还交联有乳酸，可以对纸张起到 增加柔软性的作用；另外该复合物还交联有纳米纤维素，可对纸张起到增强作用。
[0011] 通过在纸张表面涂布纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球复合物，制备高 强度、高柔软性、高抗菌性生活用纸。在增加生活用纸强度和柔软性的同时，还可大幅度提 高其抗菌性能。通过涂布〇. 6g/m2纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球复合物后， 生活用纸的横向抗张强度提高74%，纵向抗张强度提高85%，柔软度提高32%，同时对大肠杆 菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到88%和93%。
【具体实施方式】
[0012] 下面结合实施例对本发明方法作进一步的详细说明。需要特别说明的是，本发明 的保护范围应当包括但不限于本实施例所公开的技术内容。
[0013] 实施例1 (1) 将3g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为3%的乳酸水溶液中，加热至40°C使壳 聚糖完全溶解，并加入5mL质量浓度为6%的氯己定溶液混合均匀，然后滴加20mL 10g/L聚 天冬氨酸溶液反应后制备成壳聚糖-氯己定纳米微球溶液；所述壳聚糖与乳酸的质量体积 比为lg :1ml ;壳聚糖与氯己定的质量比为10 :1 ; (2) 在步骤（1)所得壳聚糖-氯己定纳米微球溶液中加入30g质量浓度为1 %的纳米纤 维素，室温下置于摇床中反应lOmin后，通过4000r/min离心得到纳米纤维素固载乳酸\壳 聚糖载药复合物。壳聚糖与纳米纤维素的质量比为1 :〇. 1 ; (3) 将步骤（2)所得纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表面，并 在50°C烘箱中干燥lh。纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物在生活用纸表面的涂布 量为〇.5g/按m2生活用纸。
[0014] 实施例2 (1)将3g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为6%的乳酸水溶液中，加热至50°C使壳 聚糖完全溶解，并加入5mL质量浓度为12%的氯己定溶液混合均匀，然后滴加 25mL 15g/L 聚天冬氨酸溶液反应后制备成壳聚糖-氯己定纳米微球溶液；所述壳聚糖与乳酸的质量体 积比为lg :2ml ;壳聚糖与氯己定的质量比为10 :2 ; (2 )在步骤（1)所得壳聚糖-氯己定纳米微球溶液中加入30g质量浓度为2 %的纳米纤 维素，室温下置于摇床中反应20min后，通过4000r/min离心得到纳米纤维素固载乳酸\壳 聚糖载药复合物。壳聚糖与纳米纤维素的质量比为1 :〇. 2 ; (3)将步骤（2)所得纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表面，并 在50°C烘箱中干燥lh。纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物在生活用纸表面的涂布 量为〇.6g/按m2生活用纸。
[0015] 实施例3 (1)将3g壳聚糖粉末溶解在100mL体积浓度为9%的乳酸水溶液中，加热至60°C使壳 聚糖完全溶解，并加入5mL质量浓度为18%的氯己定溶液混合均匀，然后滴加30mL 20g/L 聚天冬氨酸溶液反应后制备成壳聚糖-氯己定纳米微球溶液；所述壳聚糖与乳酸的质量体 积比为lg :3ml ;壳聚糖与氯己定的质量比为10 :3 ; (2 )在步骤（1)所得壳聚糖-氯己定纳米微球溶液中加入30g质量浓度为3 %的纳米纤 维素，室温下置于摇床中反应30min后，通过4000r/min离心得到纳米纤维素固载乳酸\壳 聚糖载药复合物。壳聚糖与纳米纤维素的质量比为1 :〇. 3 ; (3)将步骤（2)所得纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表面，并 在50°C烘箱中干燥lh。纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物在生活用纸表面的涂布 量为〇.7g/按m2生活用纸。
[0016] 性能测试 表1生活用纸性能检测
(注：涂布量为〇. 5g/m2,其中柔软度数值越小代表其柔软性越好） 将利用实施例1制备的纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物用于生活用纸的涂 布，并对该新型生活用纸的各项性能进行了测定，结果如表1所示。可以看出，当涂布量为 0. 5g/m2时，由于纳米纤维素具有网络结构，可以与生活用纸纤维形成大量氢键结合，对生 活用纸具有较好的增强作用，使得生活用纸的横向抗张强度提高74%，纵向抗张强度提高 85% ;由于乳酸具有较强的保湿作用，使得生活用纸的柔软度提高32% ;另外，由于氯己定的 抗菌作用，使得生活用纸同时对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率分别达到88%和93%。
【主权项】
1. 一种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料的制备方法，其特 征在于包括如下步骤： (1) 将壳聚糖粉末溶解在乳酸水溶液中，加热至40-60°C使壳聚糖完全溶解，并加入 氯己定溶液混合均匀，然后滴加聚天冬氨酸溶液反应后制备成壳聚糖-氯己定纳米微球溶 液；所述壳聚糖与乳酸的质量体积比为lg ;壳聚糖与氯己定的质量比为10 :1-5 ; (2) 在步骤（1)所得壳聚糖-氯己定纳米微球溶液中加入质量浓度为1-10%的纳米纤 维素，室温下置于摇床中反应后，通过离心得到纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物， 所述壳聚糖与纳米纤维素的质量比为1 :〇. 1-0. 5; (3) 将步骤（2)所得纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表面并 烘干。2. 根据权利要求1所述的纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料 的制备方法，其特征在于：步骤（2)所述的室温下置于摇床中反应10-60min后通过4000r/ min离心得到纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物；步骤（3)所述的烘干是在50°C烘 箱中干燥lh。3. 根据权利要求1或2所述的纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸 涂料的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素固载乳酸\壳聚糖载药复合物在生活用纸 表面的涂布量为0. 5-lg/m2。4. 根据权利要求1或2所述的纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸 涂料的制备方法，其特征在于：所述乳酸溶液的体积浓度为1-20%。5. 根据权利要求1或2所述的纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸 涂料的制备方法，其特征在于：所述纳米纤维素的质量浓度为1-5%。6. 根据权利要求1或2所述的高强度高柔软性高抗菌性生活用纸的制备方法，其特征 在于：所述聚天冬氨酸溶液的浓度为10_20g/L，加入量为20-40mL。7. -种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料，其特征在于由权 利要求1-6任一所述的方法制备的。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药纳米微球多功能造纸涂料及其制备方法。该方法将壳聚糖粉末溶解在乳酸水溶液中，使壳聚糖完全溶解，并加入氯己定溶液混合均匀，然后滴加聚天冬氨酸溶液，反应制备出壳聚糖-氯己定纳米微球，将所得纳米微球加入至质量浓度为1-5％的纳米纤维素中，置于摇床中反应后制得纳米纤维素固载乳酸-壳聚糖载药复合物涂料。本发明利用纳米纤维素固载乳酸/壳聚糖载药复合物涂布到生活用纸表面，使得生活用纸同时具有高强度、高抗菌性能和高柔软性，改进了普通生活用纸的低强度、低柔软性与无抗菌性的三大缺点，使其具有较高的应用价值。
【IPC分类】D21H21/28, D21H19/12, D21H19/34
【公开号】CN105256650
【申请号】CN201510638137
【发明人】刘凯, 魏璐, 黄六莲, 陈礼辉
【申请人】福建农林大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月5日