本发明属于磷系阻燃剂
技术领域：
，具体涉及一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法。
背景技术：
：随着社会经济的发展，电子电器材料、汽车、高层建筑、交通运输等领域由于防火安全的需要，所使用的材料强制需要阻燃，以便减少火灾的发生和保护人民生命财产安全，而阻燃剂中最常见的为TCEP、TCPP以及TDCP，其三种阻燃剂均为添加型阻燃剂，使用方便，价格便宜，具有很大的市场竞争力，其中，TCPP为三（2-氯丙基）磷酸酯，主要用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃，同时也用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、纺织品、涂料等的阻燃，且具有增塑、防潮、抗静电等作用，一般由三氯氧磷和环氧丙烷按一定比例反应所得，现有制备方法中通常采用多项金属氧化物催化剂催化，制得TCPP粗产品，然后经真空脱除小分子制得低酸的TCPP产品，该生产方法金属氧化物催化剂制备较难，成本高，而抽真空脱除小分子会造成空气污染，原料利用率低，副产物多，难以满足共产化生产的需求。技术实现要素：本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法。本发明是通过以下技术方案实现的：一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂同时包含醇基和金属；其中，所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。作为对上述方案的进一步改进，所述催化剂为正丁醇锆、异丙醇锆、异丙醇钛、四异丙醇钛或碳酸丙二醇酯中的任意一种。作为对上述方案的进一步改进，所述氯化正丁基吡啶的制备方法为将吡啶与相当于其重量2倍的氯代正丁烷加入高压釜中，通入氮气保持釜内压力为0.64MPa，加热至100℃，反应16小时，将至室温后在125℃条件下通入氮气将剩余反应物脱除即得。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过使用含醇基的催化剂，使反应过程省去水洗的过程即可得到复合条件的酸值，从而避免了污水的产生，所得产品热贮稳定性好，助剂的添加，提高了原料的利用率，降低生产成本，反应速率较快，适合工业推广使用。具体实施方式实施例1一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂为正丁醇锆；所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。其中，所述氯化正丁基吡啶的制备方法为将吡啶与相当于其重量2倍的氯代正丁烷加入高压釜中，通入氮气保持釜内压力为0.64MPa，加热至100℃，反应16小时，将至室温后在125℃条件下通入氮气将剩余反应物脱除即得。实施例2一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂为异丙醇锆；所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。实施例3一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂为异丙醇钛；所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。实施例4一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂为四异丙醇钛；所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。实施例5一种用于聚氨酯泡沫塑料的阻燃剂的生产方法，包括以下内容：将三氯氧磷和催化剂混合后，以10℃/min的速度升温至65℃，滴加助剂，保温30分钟后，降温至40-45℃滴加环氧丙烷，保温老化4小时，即得；其中，所述催化剂为碳酸丙二醇酯；所述助剂为氯化正丁基吡啶；其中，三氯氧磷、催化剂、助剂与环氧丙烷的摩尔比为500:3:1:1200。对以上实施例中产品进行检测，得到以下检测结果：表1组别酸值（mgKOH/g）闪点（℃）热贮7天酸值（mgKOH/g）热贮30天酸值（mgKOH/g）实施例10.082030.080.09实施例20.092050.090.10实施例30.082050.080.09实施例40.102040.100.11实施例50.092070.090.10通过表1中数据可以看出，本发明中酸值达到≤0.15mgKOH/g，闪点＞200℃，且酸贮过程中酸值稳定性好，便于推广使用。当前第1页1 2 3