一种橡胶硫化促进剂M连续合成装置及其生产工艺的制作方法

文档序号:13551769阅读:2861来源:国知局

(一)技术领域

本发明属于化工设备领域,特别涉及一种橡胶硫化促进剂m连续合成装置及其生产工艺。

(二)

背景技术:

橡胶硫化促进剂m,全称为橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑,为通用型促进剂,广泛应用于各种橡胶,在天然胶和一般合成胶中,具有快速硫化促进作用,除此之外还具有一定的增塑性和防老性,在氯丁橡胶中可作延缓剂。促进剂m还是其他橡胶促进剂如cz、ns、dz、dm的合成原料,市场需求比较大。

目前合成橡胶硫化促进剂m方法包括:苯胺法、邻硝基氯苯法、硝基苯与亚硝基苯法以及苯并噻唑法。其中苯胺法为国内外生产厂家广泛采用的合成方法。合成橡胶硫化促进剂m的现有技术设备多采用间歇式高压合成釜,为提高反应传质传热效率,常采取了带搅拌的高压合成釜,但都为间歇操作生产,产出量受到单次投料量的限制,产品质量的稳定性差,设备产能比较有限。而且存在劳动强度较大,操作环境差等弊端。因此需要对合成过程和设备进行连续化改造。

(三)

技术实现要素:

本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种橡胶硫化促进剂m连续合成装置及其生产工艺。

本发明是通过如下技术方案实现的:

一种橡胶硫化促进剂m连续合成装置,其特征在于:包括不少于两个的高压合成釜和一个出料釜、一个气液分离罐;所述高压合成釜、出料釜、气液分离罐依次通过出料管串联;所述高压合成釜、出料釜上端通过压力平衡管连接;所述高压合成釜通过管线分别连接有苯胺预热器,溶硫液预热器,苯胺预热器连接有苯胺计量泵,溶硫液预热器连接有溶硫液计量泵。各釜底部出料管上翻进入下道工序,各釜底部出料管上翻最高点位于各自釜体高度的50-80%之间。

其中,所述高压合成釜、出料釜和气液分离罐分别设有温度和压力控制系统。

其中,所述高压合成釜设有加热系统。

其中,所述高压合成釜设有的加热系统为红外线加热、油浴加热、盐浴加热的一种或几种。

其中,出料釜采用底部出料管直接底部出料进入气液分离罐。

橡胶硫化促进剂m连续合成的生产工艺如下:

将苯胺通过苯胺计量泵打入苯胺预热器进行预热,将溶硫液通过溶硫液计量泵打入溶硫液预热器进行预热,经预热后的苯胺和溶硫液连续打入到串联的高压合成釜内进行反应,反应后出料釜把最终反应物料排入到气液分离罐进行连续分离采出,采出的气体进行气体处理,液体进行提纯处理。

其中,所述溶硫液为硫磺溶于二硫化碳内的混合液,硫磺与二硫化碳的质量比为1:2.1-2.4。

其中,所述苯胺、二硫化碳、硫磺摩尔比为:1:1.0-1.2:1.0-1.3。

其中,合成温度为160-280℃,合成压力为5.0-10mpa,反应物料在合成釜内停留时为2.0-4.5小时。

采出气体处理可回收硫或制备硫酸或以碱吸收制备硫氢化钠。采出液体提纯处理可采用酸碱法和溶剂法。

本发明的有益效果是:1、实现了橡胶硫化促进剂m的连续合成,实现了连续化操作,机械化自动化程度高,有效的提高了产品质量的稳定性。提高了产品的生产能力和生产效率,降低了生产成本,符合化工自动化生产的发展要求。2、本发明采用釜式串联的合成工艺,实现了反应物料的充分混合,反应温度和压力相对较低,使高压生成物的促进剂m含量比传统工艺高。

(四)附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的结构示意图;

图中,1-苯胺计量泵,2-溶硫液计量泵,3-苯胺预热器,4-溶硫液预热器,5-高压合成釜,6-底部出料管,7-压力平衡管,8-出料釜,9-出料管,10-气液分离罐。

(五)具体实施方式

实施例1

附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括不少于两个的高压合成釜5和一个出料釜8、一个气液分离罐10;所述高压合成釜5、出料釜8、气液分离罐10依次通过出料管9串联;所述高压合成釜5、出料釜8上端通过压力平衡管7连接;所述高压合成釜5通过管线分别连接有苯胺预热器3,溶硫液预热器4,苯胺预热器3连接有苯胺计量泵1,溶硫液预热器4连接有溶硫液计量泵2。各釜底部出料管96上翻进入下道工序,各釜底部出料管96上翻最高点位于各自釜体高度的50-80%之间。

其中,所述高压合成釜5、出料釜8和气液分离罐10分别设有温度和压力控制系统。

其中,所述高压合成釜5设有加热系统。

其中,所述高压合成釜5设有的加热系统为红外线加热、油浴加热、盐浴加热的一种或几种。

其中,出料釜8采用底部出料管96直接底部出料进入气液分离罐10。

实施例2

采用实施例1装置,连续合成橡胶硫化促进剂m:

启动苯胺计量泵1使苯胺流量为186g/h,连续泵入苯胺预热器3,预热到200℃后排入到高压合成釜5。启动溶硫液计量泵2使溶硫液流量为230g/h,连续泵入溶硫液预热器4,预热到200℃后排入到高压合成釜5进行反应。调节高压釜所附属的加热系统,控制高压合成釜5温度为220℃,由出料釜8的压力控制系统控制合成压力8.5mpa,物料停留时间3小时,排入到气液分离罐10,气体由液碱吸收制备硫氢化钠,液体经酸碱提纯,得产品橡胶硫化促进剂m。高压生成物m含量94%,提纯后促进剂m初熔点172.0℃。

实施例3

采用实施例1装置,连续合成橡胶硫化促进剂m:

启动苯胺计量泵1使苯胺流量为465g/h,连续泵入苯胺预热器3,预热到200℃后排入到高压合成釜5。启动溶硫液计量泵2使溶硫液流量为580g/h,连续泵入溶硫液预热器4,预热到240℃后排入到高压合成釜5进行反应。调节高压釜所附属的加热系统,控制高压合成釜5温度为240℃,由出料釜8的压力控制系统控制合成压力9.0mpa,物料停留时间2.5小时,排入到气液分离罐10,气体有液碱吸收制备硫氢化钠,液体经甲苯提纯,得产品橡胶硫化促进剂m。高压生成物m含量95.2%,提纯促进剂m初熔点171.3℃。

实施例4

采用实施例1装置,连续合成橡胶硫化促进剂m:

启动苯胺计量泵1使苯胺流量为465g/h,连续泵入苯胺预热器3,预热到200℃后排入到高压合成釜5。启动溶硫液计量泵2使溶硫液流量为580g/h,连续泵入溶硫液预热器4,预热到240℃后排入到高压合成釜5进行反应。调节高压釜所附属的加热系统,控制高压合成釜5温度为240℃,由出料釜8的压力控制系统控制合成压力9.0mpa,物料停留时间3.0小时,排入到气液分离罐10,气体有液碱吸收制备硫氢化钠,液体经酸碱提纯,得产品橡胶硫化促进剂m。高压生成物m含量93.0%,提纯后促进剂m初熔点172.3℃。

实施例5

采用实施例1装置,连续合成橡胶硫化促进剂m:

调整苯胺计量泵1使苯胺流量为370l/h,连续泵入苯胺预热器3,预热到200℃后排入到高压合成釜5。调整溶硫液计量泵2使溶硫液流量为382g/h,连续泵入溶硫液预热器4,预热到210℃后排入到高压合成釜5进行反应。调节高压釜所附属的加热系统,控制高压合成釜5温度为250℃,由出料釜8的压力控制系统控制合成压力9.0mpa,物料停留时间4.0小时,排入到气液分离罐10,气体通过高级克劳斯炉回收硫磺,液体经酸碱提纯,得产品橡胶硫化促进剂m。高压生成物m含量92.4%,提纯后促进剂m初熔点171.0℃。

实施例6

采用实施例1装置,连续合成橡胶硫化促进剂m:

调整苯胺计量泵1使苯胺流量为400l/h,连续泵入苯胺预热器3,预热到260℃后排入到高压合成釜5。调整溶硫液计量泵2使溶硫液流量为410g/h,连续泵入溶硫液预热器4,预热到260℃后排入到高压合成釜5进行反应。调节高压釜所附属的加热系统,控制高压合成釜5温度为260℃,由出料釜8的压力控制系统控制合成压力9.5mpa,物料停留时间3.5小时,排入到气液分离罐10,气体通过高级克劳斯炉回收硫磺,液体经酸碱提纯,得产品橡胶硫化促进剂m。高压生成物m含量92.2%,提纯后促进剂m初熔点172.0℃。

上面以举例方式对本发明进行了说明,但本发明不限于上述具体实施例,凡基于本发明所做的任何改动或变型均属于本发明要求保护的范围。

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