本发明涉及一种牡丹腈的合成方法。
背景技术：
牡丹腈的化学名称为2-亚环己烯-2-苯乙腈，具有香叶-玫瑰的香气特征,在花香、馥奇或桔皮配方中使用，能为配方带来有趣的香气效果。牡丹腈效果强烈，且相对其他原料来说，不具挥发性，因此在各种媒介中性能十分稳定。牡丹腈在各种用于干湿织物护理的香精配方中具有良好的稳定性，能够为各种功能型香精配方增加香气的饱满度和留香持久度，常用于高档香精,美容用品,香皂,织物护理和家居用品。
鉴于牡丹腈性能稳定，香气效果良好的特点，市场需求量大且价格昂贵，但现有市场上没有相关合成工艺的公开。
为了解决上述问题，寻求一种牡丹腈的生产方法，我们一直在寻求一种理想的技术解决方案。
技术实现要素：
本发明的目的是针对现有技术的不足，从而提供一种牡丹腈的合成方法。
一种牡丹腈的合成方法，包括在无机碱溶液中，环己酮和苯乙腈在四丁基硫酸氢铵的催化作用下反应。该合成方法采用约等物质的量的两种反应物，为了使得反应完全，且减少生产成本，环己酮略过量。在碱性环境下，环己酮和苯乙腈发生缩合反应生成2-亚环己烯-2-苯乙腈，无机碱溶液提供碱性环境和第二液相，四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，反应条件温和，常温下即可发生反应，选择性高。
基于上述，无机碱溶液在反应中提供碱性环境，常见的碱性物质可以满足要求，无机碱溶液中的碱为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾其中之一。
基于上述，苯乙腈和四丁基硫酸氢铵的质量比为（50～1000）：1，四丁基硫酸氢铵为相转移催化剂，本身在反应中不消耗，所需量较少，但四丁基硫酸氢铵的量多少影响反应的快慢、反应的剧烈程度及副反应，在控制好反应温度的前提下，添加足量的四丁基硫酸氢铵。
基于上述，所述合成反应投加四丁基硫酸氢铵前或者投加四丁基硫酸氢铵后，加入溶剂，该合成反应为放热反应，加入溶剂可以降低反应物浓度进而反应的剧烈程度，还可以降低温度以防止副反应的发生。
基于上述，所述溶剂为环己烷、苯、甲苯和乙苯其中之一。
基于上述，反应温度为30℃～55℃，反应温度过高，副反应增加，产物收率降低；反应温度过低，反应时间长影响生产效率。
基于上述，反应温度为35℃～45℃。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体的说，本发明采用四丁基硫酸氢铵利用相转移的催化合成方法生产牡丹腈，反应反应步骤少，生产工艺简单，反应条件温和，选择性高。进一步说，本发明采用加入溶剂的方法降低反应温度，减少副反应的产生，反应收率高。其具有工艺简单、反应条件温和、反应选择性高和收率高的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例1
将1800kg环己酮、2000kg苯乙腈和1600kg质量分数为48%的naoh溶液加入到反应器中，搅拌均匀后再将20kg在四丁基硫酸氢铵加入到反应器中，加大反应器的冷却水量，反应温度维持在41℃～49℃，反应至苯乙腈含量为1%结束，反应后经酸洗和两次水洗，,回收溶剂后得到牡丹腈粗品3548kg,色谱分析牡丹腈含量为87.3%，反应选择性为94.5%，反应收率为91.9%。
实施例2
将1800kg环己酮、2000kg苯乙腈和1600kg质量分数为48%的naoh溶液加入到反应器中，搅拌均匀后再将20kg在四丁基硫酸氢铵加入到反应器中，加大反应器的冷却水量，反应中温度升高较快，再加入2000kg环己烷，反应温度维持在37℃～44℃，反应至苯乙腈含量为0.6%结束，反应后经酸洗和两次水洗,回收溶剂后得到牡丹腈粗品3423kg,色谱分析牡丹腈含量为92.5%，反应选择性为96.2%，反应收率为94%。
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。