本发明属于有机合成技术领域，具体是一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法。
背景技术：
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。
现有的制备2-溴-3-甲氧基吡啶的方法合成路线长、工艺条件严苛、收率低，后处理麻烦。
技术实现要素：
本发明的目的是克服现有技术中工艺路线长、反应条件严苛、收率低的技术不足，提供一种路线短、条件温和、收率高的2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种2-溴-3-甲氧基吡啶的制备方法，反应步骤如下：
(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴；将3-羟基吡啶溶于氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10-15℃；滴加完，室温搅拌2.5-3小时，再用酸调节ph为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶。
(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将钠加入到甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将2-溴-3-羟基吡啶的dmf溶液加入到上述体系中；搅拌10-15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去dmf，冷却至室温，加入乙醚萃取，分层，并用饱和食盐水洗涤两次，干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶。
进一步的，所述步骤(1)中氢氧化钠水溶液的质量分数为40％。
进一步的，所述步骤(1)中的酸为浓硫酸。
进一步的，所述步骤(1)中重结晶用体积分数为75％的乙醇溶液进行。
采用本发明的有益效果是：反应条件温和、路线短、收率高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把60ml40％的氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴16g(0.1mol)；将3-羟基吡啶9.8g(0.1mol)溶于50ml40％的氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10℃；滴加完，室温搅拌2.5小时，再用酸调节ph为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶，收率为70％。
(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将0.7g钠加到20ml甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将5g2-溴-3-羟基吡啶溶于50mldmf中，再滴加到钠的甲醇溶液中；搅拌10分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入1.9g碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去dmf，冷却至室温，60ml乙醚分三次加入，萃取，分层，有机层用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶，收率为75％。
实施例2
(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把60ml40％的氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴16g(0.1mol)；将3-羟基吡啶9.8g(0.1mol)溶于50ml40％的氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为15℃；滴加完，室温搅拌3小时，再用酸调节ph为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶，收率为75％。
(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将0.7g钠加到30ml甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将5g2-溴-3-羟基吡啶溶于50mldmf中，再滴加到钠的甲醇溶液中；搅拌15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入1.9g碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去dmf，冷却至室温，60ml乙醚分三次加入，萃取，分层，有机层用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶，收率为80％。
此实施例为最佳实施方式。
实施例3
(1)2-溴-3-羟基吡啶的制备：用冰盐浴把60ml40％的氢氧化钠水溶液冷却至-10-0℃，在此温度范围内，滴加液溴16g(0.1mol)；将3-羟基吡啶9.8g(0.1mol)溶于50ml40％的氢氧化钠水溶液中，再把此溶液滴加到上述液溴溶液中，保持体系温度为10℃；滴加完，室温搅拌3小时，再用酸调节ph为7；所得粗产物重结晶，得2-溴-3-羟基吡啶，收率为70％。
(2)2-溴-3-甲氧基吡啶的制备：将0.7g钠加到40ml甲醇中，油浴升温至回流，保持体系回流，将5g2-溴-3-羟基吡啶溶于50mldmf中，再滴加到钠的甲醇溶液中；搅拌15分钟，减压蒸馏除去绝大部分甲醇，余下的混合物中加入1.9g碘甲烷，室温搅拌过夜，再减压蒸馏除去dmf，冷却至室温，60ml乙醚分三次加入，萃取，分层，有机层用饱和食盐水洗涤两次，用无水硫酸钠干燥，蒸馏，得2-溴-3-甲氧基吡啶，收率为75％。