本发明属于氟化工领域，涉及一种2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。
背景技术：
：ods清洗剂(ods是“ozonedepletingsubstance”的缩写，意为“消耗臭氧层的物质”)是人类生活和工业普遍应用的一类重要物质，具有低毒、不燃、化学惰性等特点，因此被广泛地用作制冷剂、发泡剂、喷雾剂以及电子元件和精密零件的清洗剂，其使用范围遍及家庭和各行各业，成为现代化生活不可或缺的一类产品。但是，ods清洗剂对臭氧层有很强的破坏作用，同时会引起全球气温变暖。根据已生效的《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》和《中国清洗行业ods整体淘汰计划》及其《关于中国清洗行业逐步淘汰消耗臭氧层物质(ods)的协议》规定，我国已经逐步淘汰四氯化碳、1,1,2-三氟-1,2,2-三氯乙烷及1,1,1-三氯乙烷的生产和消费；氢氯氟烷烃(hcfc)计划在2030年完全淘汰。氢氟醇作为清洗剂，其odp为零、gwp低，且不燃、表面张力小、洗净能力强，对焊锡助焊剂、机械加工零件上的油脂以及清除粒子及离子污染物方面优于cfc-113、cfc-11，是理想的ods替代品清洗剂。2,2,3,3,3-五氟丙醇的沸点为80.7℃，密度为1.51g/cm-3，粘度为2.82mp.s，表面张力为19mn.m-1。2,2,3,3,3-五氟丙醇没有着火点，不易燃，表面张力小，可清洗细小部件；对聚乙二醇、酯油、水溶性焊剂有很好的清洗效果。因此，2,2,3,3,3-五氟丙醇作为清洗剂，其odp为零、gwp较低，可以在我国淘汰ods清洗剂的进程中发挥重要的作用，为开辟清洗行业新市场提供技术支撑。现有合成2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法主要为加成法和催化加氢法，均存在合成步骤多，操作复杂，所有试剂价格昂贵，收率低等问题。技术实现要素：针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种操作简单、反应温和、生产成本低的2,2,3,3,3-五氟丙醇的制备方法。为了实现本发明的目的，本发明在催化剂、氧化剂、溶剂的存在下，以1,1,1,2,2-五氟丙烷为原料一步法催化氧化制备2,2,3,3,3-五氟丙醇，反应温度为50℃～100℃，反应时间为1h～8h；1,1,1,2,2-五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.2：0.5～5：0.05～0.2；所述催化剂为金属酞菁复合物，包括：无取代金属酞菁、取代金属酞菁、多核金属酞菁或负载型金属酞菁；所述溶剂为甲醇、乙腈、甲苯、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮或1,4-二氧己烷，所述氧化剂为过氧化氢溶液、有机过氧化物、亚碘酰苯、间氯过苯甲酸或过硫酸钾。本发明中所述的金属酞菁复合物包括：无取代金属酞菁、取代金属酞菁、多核金属酞菁或负载型金属酞菁。本发明中所述无取代金属酞菁为酞菁铜、酞菁铁、酞菁钴、酞菁镍、酞菁锌、酞菁镁、酞菁铝、酞菁锰中的一种或几种。本发明中所述的取代金属酞菁，取代集团为烷基、羟基、羧基、硝基、氨基、磺酸基、卤素、芳氧基、烷氧基中的一种或几种。本发明中所述的多核金属酞菁，金属酞菁分子中的金属分子为铜、铁、钴、镍、锌、镁、铝、锰中的一种或几种。本发明中所述负载型金属酞菁，载体为活性炭、纤维素、分子筛、沸石、水滑石、无机物氧化物或无机氟化物。本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法以间歇法进行，1,1,1,2,2-五氟丙烷、催化剂、溶剂、氧化剂一次性加入至反应器，升至相应的反应温度，反应温度50℃～100℃，反应时间为1h～8h，反应压力为1.0～2.0mpa。1,1,1,2,2-五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.2：0.5～5：0.05～0.2。本发明的有益效果：(1)本发明以1,1,1,2,2-五氟丙烷为原料，一步法制备2,2,3,3,3-五氟丙醇，合成步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应温和。(2)本发明所用的金属酞菁复合物催化剂，制备简单，活性高、稳定性好。具体实施方式下列结合实施例对本发明进一步详述说明，但并不限制本发明的范围。实施例1间歇液相氟化反应在带搅拌的300ml不锈钢高压釜中进行。向反应釜中依次投入5g酞菁铁、100g异丙醇、5g过硫酸钾、80g1,1,1,2,2-五氟丙烷，升温至80℃，反应2h后降温，气相色谱分析有机相，结果表明1,1,1,2,2-五氟丙烷转化率为73.2％，2,2,3,3,3-五氟丙醇的选择性为76.5％。实施例2～5实施例2～5制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变反应时间，反应结果如表1所示。表1实施例6～10实施例6～10制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变反应温度，反应结果如表2所示。表2实施例反应温度/℃1,1,1,2,2-五氟丙烷/％2,2,3,3,3-五氟丙醇/％65061.774.776067.473.687069.273.399076.974.31010078.972.1实施例11～17实施例11～17制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变溶剂，反应结果如表3所示。表3实施例溶剂1,1,1,2,2-五氟丙烷/％2,2,3,3,3-五氟丙醇/％11甲醇55.358.112乙腈65.964.213甲苯31.225.814二甲基甲酰胺55.362.615二甲基亚砜36.728.216n-甲基吡咯烷酮68.259.8171,4-二氧己烷64.165.6实施例18～22实施例18～22制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变氧化剂，反应结果如表4所示。表4实施例氧化剂1,1,1,2,2-五氟丙烷/％2,2,3,3,3-五氟丙醇/％18过氧化氢67.260.919叔丁基过氧化氢71.573.220亚碘酰苯73.172.921二甲基亚砜65.368.422间氯过苯甲酸68.669.2实施例23～31实施例23～31制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变酞菁铁的取代基团，反应结果如表5所示。表5实施例取代基团1,1,1,2,2-五氟丙烷/％2,2,3,3,3-五氟丙醇/％23-ch350.158.224-oh65.864.725-cooh55.345.326-no355.162.427-nh271.767.928-so3h68.459.629-cl64.365.230-oph66.463.131-och361.263.7实施例32～46实施例32～46制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法与实施例1相同，所不同的是改变酞菁铁的取代基团，反应结果如表6所示。表6当前第1页12