本发明涉及一种利用低浓度次氯酸钠和二环己胺合成n-氯代二环己胺的方法,属于化学合成技术领域。
背景技术:
根据文献报道,现有的n-氯代二环己胺现有的合成方法,主要采用高浓度次氯酸钠(有效氯需达到25%)与二环己胺反应。此方法虽然简单,并可得到较高纯度的n-氯代二环己胺。但制备25%以上的次氯酸钠危险性与难度大,且反应消耗的次氯酸钠多,不利于该工艺的推广。大部分工业直接生产的次氯酸钠(质量分数)为8%-15%。8-15%浓度的次氯酸钠作为原料直接合成n-氯代二环己胺,二环己胺的转化率太低,与高浓度次氯酸钠相比差距太大而没有实际意义。
本方法将一步合成的n-氯代二环己胺分为多步反应,虽然增加操作次数,但提高了次氯酸钠的利用率,也可使二环己胺达到与高浓度次氯酸钠相同的转化率。并且降低了次氯酸钠的消耗,可达到生产目的。
技术实现要素:
提供一种简单有效的生产n-氯代二环己胺,本发明设备工艺简单,不需要制备高浓度的次氯酸钠,危险性小,操作方便,易于控制,原料利用率高为了达到上述目的,本发明通过以下技术方案实现。
具体技术方案如下:
一种低浓度次氯酸钠合成n-氯代二环己胺的方法,包括以下步骤:
1)称量二环己胺的质量,并按二环己胺与次氯酸钠摩尔比=1:1.05-1.20计算反应所需低浓度次氯酸钠的量;
2)将的二环己胺投入到反应釜中,保持反应釜温度在10-45℃;
3)将次氯酸钠按重量分为3-7等份;
4)将一份次氯酸钠在加至反应釜后,直接将下层分离;继续加下份的次氯酸钠,重复此过程,直至最后一份次氯酸钠加完;
5)将最后一次加完次氯酸钠后的水相分完,得到n-氯代二环己胺产品。
所述低浓度次氯酸钠的浓度为质量分数8-15%。
所述次氯酸钠总滴加时间控制在1-4小时。
所述每份次氯酸钠滴加时间相同。
本发明的优点在于:
本发明的优点在于:(1)原料简单,不需要高浓度的次氯酸钠,低浓度次氯酸钠易于制备;(2)由于次氯酸钠分为几次加入,反应过程稳定;危险性小,操作方便,易于控制。(3)原料利用率高,利用了分水相,提高了反应物的浓度,提高了次氯酸钠的利用率;产品转化率可达96%以上,纯度可达98%以上。(4)反应条件安全性高,高浓度次氯酸钠易发生分解反应。而采用低浓度的次氯酸钠提高了安全性。
附图说明
图1:为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下实施例可以使本专业人员更好的理解本发明,但不以任何方式限制本发明。
实施例1:
1)将1000kg二环己胺投入合成釜中,并保持温度45℃;
2)计算8%次氯酸钠的量6174kg,并将次氯酸钠分为7等份,流程如图1所示;
3)将每份次氯酸钠在30分钟加入到合成釜中,加完将水相分走;
4)最后一次分水完毕后,得上层有机相,即为产品n-氯代二环己胺。产品转化率为96.5%以上,纯度为98.3%。
实施例2:
1)将1000kg二环己胺投入合成釜中,并保持温度10℃;
2)计算15%次氯酸钠的量2881kg,并将次氯酸钠分为3等份;
3)将每份次氯酸钠20分钟内加入到合成釜中,加完将水相分走;
4)最后一次分水完毕后,得上层有机相,即为产品n-氯代二环己胺。产品转化率为96.2%以上,纯度为98.5%。
实施例3:
1)将1000kg二环己胺投入合成釜中,并保持温度30℃;
2)计算12%次氯酸钠的量4116kg,并将次氯酸钠分为5等份;
3)将每份次氯酸钠在48分钟加入到合成釜中,加完将水相分走;
4)最后一次分水完毕后,得上层有机相,即为产品n-氯代二环己胺。产品转化率为96.7%以上,纯度为98.6%。