一种马来酸二丁酯的合成方法与流程

文档序号:14826216发布日期:2018-06-30 08:34阅读:1111来源:国知局

本发明属于精细化工生产技术领域,特别涉及一种马来酸二丁酯的合成方法。



背景技术:

马来酸二丁酯用于聚氯乙烯制品时,可使制品柔软、光洁、透明度高。马来酸二丁酯溶剂能力强,对一般不易增塑的树脂(如丙烯腈、甲基丙烯酸酯树脂)可有效地增塑。马来酸二丁酯用作合成树脂、涂料的原料,也用于石油工业、织物、塑料、造纸工业的浸渍剂、分散剂、润滑剂等。现工业生产马来酸二丁酯还主要是使用硫酸作催化剂,以顺丁烯二酸酐与正丁醇直接酯化合成,该工艺反应时间较长,一般需要5小时以上,反应温度高,会引起碳化、氧化、聚合、异构化、加成等副反应的发生,影响产品质量,产品收率低,腐蚀设备等。

现工业生产马来酸二丁酯还主要是使用硫酸作催化剂,以顺丁烯二酸酐与正丁醇直接酯化合成,用硫酸作催化剂一般反应时间较长,一般需要5小时以上,反应工艺比较复杂,反应后需中和、水洗、干燥等过程;用硫酸作催化剂会引起碳化、氧化、聚合、异构化、加成等副反应的发生,增加了产品的分离难度从而增加了马来酸二丁酯的生产成本,对设备的腐蚀较为严重,对环境也纯在着一定的污染。随着涂料、油漆、橡胶、塑料等行业的不断发展,一定会极大地带动马来酸二丁酯的市场需求,因此研究马来酸二丁酯的工艺改进还是很有必要的。



技术实现要素:

本发明要解决的技术问题是:针对现在硫酸催化的马来酸二丁酯合成工艺存在的生产时间长、反应温度高、副产物高、原材料使用量大、产品收率低、腐蚀设备等问题,本发明提供了一种马来酸二丁酯的合成方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种马来酸二丁酯的合成方法,采用的合成方法为:加入顺丁烯二酸酐、正丁醇、催化剂组成的反应体系,使用循环泵和换热器进行内循环加热,体系抽真空进行反应;其中所述的反应温度为80~130℃,反应时间3-4小时。

优选地,所述的原料投料摩尔比为顺丁烯二酸酐:正丁醇=1:1.5~2.5。

优选地,所述的催化剂为氢型阳离子交换树脂;其中所述的氢型阳离子交换树脂占反应体系的10~15%。

优选地,所述的抽真空达到的真空度为0.07~0.09MPa。

优选地,所述的循环泵和换热器进行内循环加热,控制的反应温度为80~130℃。

硫酸作为马来酸二丁酯生产过程中的常用的催化剂,在文献中有大量记载,其虽然工艺比较成熟,但有反应温度高,反应时间长,副反应多,酯化率低,腐蚀设备等缺点。本发明所述的马来酸二丁酯酯化反应生产工艺流程未见报道。

有益效果

本发明所生产的马来酸二丁酯在酯化过程中通过换热器进行内循环加热,采用真空状态,降低了反应温度,并加快体系中水的采出,缩短反应时间,减少了副反应的产生,酯化率提高至99%以上,酯化反应时间缩短至3~4小时;减少原材料马来酸二丁酯的使用,顺丁烯二酸酐和正丁醇的摩尔配比由1:3~4减少至1:1.5~2.5,节约了原材料成本。

附图说明

图1为马来酸二丁酯生产工艺流程图。

具体实施方式

结合实施例对本发明作进一步的说明,应该说明的是,下述说明仅是为了解释本发明,并不对其内容进行限定。

实施例1

如图1所示的工艺流程示意图进行操作,向反应釜中加入98kg顺丁烯二酸酐、111kg正丁醇,25kg氢型阳离子交换树脂,升温,开冷凝器,待溶清后,开换热器蒸汽,开反应罐罐底阀、转料泵,打内循环,开冷凝器抽真空,分出产生的水,控制罐内反应温度在90~125℃,反应4小时,蒸馏,中和,水洗,得到产品,检测产品,酯化率为99.3%。

实施例2

如图1所示的工艺流程示意图进行操作,向反应釜中加入98kg顺丁烯二酸酐、148kg正丁醇,35kg氢型阳离子交换树脂,升温,开冷凝器,待溶清后,开换热器蒸汽,开反应罐罐底阀、转料泵,打内循环,同时开冷凝器抽真空,分出产生的水,控制罐内反应温度在80~110℃,反应3小时,蒸馏,中和,水洗,得到产品,检测产品,酯化率为99.4%。

实施例3

如图1所示的工艺流程示意图进行操作,向反应釜中加入98kg顺丁烯二酸酐、129kg正丁醇,30kg氢型阳离子交换树脂,升温,开冷凝器,待溶清后,开换热器蒸汽,开反应罐罐底阀、转料泵,打内循环,同时开冷凝器抽真空,分出产生的水,控制罐内反应温度在90~120℃,反应3.5小时,蒸馏,中和,水洗,得到产品,检测产品,酯化率为99.4%。

对比例

向反应釜中加入98kg顺丁烯二酸酐、222kg正丁醇,418g浓硫酸为催化剂,升温,开冷凝器,待溶清后,开换热器蒸汽,开反应罐罐底阀、转料泵,打内循环,分出产生的水,控制罐内反应温度在130~145℃,反应6小时,蒸馏,中和,水洗,得到产品,检测产品,酯化率为98.5%。

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