一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法与流程

文档序号:14703945发布日期:2018-06-15 23:03阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三(2-氯乙基)胺盐酸盐的制备方法,其特征在于,通过下式工艺制备:

具体采用以下步骤进行制备:

(1)将三乙醇胺加入到三口反应瓶中,搅拌,出口端接装有吸收溶液的缓冲瓶,室温条件下,开始通氯化氢,至体系pH值为2~3时,停止通氯化氢气体;

(2)在步骤(1)所述的容器中加入路易斯酸,升温,再次通氯化氢,边反应边蒸馏,将生成的水蒸除;

(3)步骤(2)反应结束,停止加热,同时停止通氯化氢,降至室温,加入无水乙醇,搅拌,抽滤,得滤饼,干燥得三(2-氯乙基)胺盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的氯化氢气体流量:三乙醇胺1mol时,氯化氢气体流量为300~500mL/min,通气时间为45~75min。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的路易斯酸为硫酸铝、硫酸锌、硫酸铜或硫酸铁。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的路易斯酸与步骤(1)所述的三乙醇胺的质量比0.05~0.15:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的吸收溶液为0.1-2M的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的反应温度为150~170℃,所述边反应边蒸馏的反应时间为5~8小时。

7.据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的氯化氢气体流量:三乙醇胺1mol时,氯化氢气体流量为500~800mL/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的无水乙醇与三乙醇胺的质量比为0.2~0.4:1。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的干燥采用50~60℃真空干燥。

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