本发明属于三聚氰胺泡绵材料技术领域，具体涉及一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法。
背景技术：
三聚氰胺甲醛树脂泡绵是以三聚氰胺甲醛树脂为基体，经过特殊的发泡工艺制得的泡沫塑料，三聚氰胺甲醛树脂硬质泡沫在不添加任何阻燃剂的情况下，燃烧时迅速碳化，并且不发生流滴现象，同时立即释放产生的惰性气体将氧气隔绝，从而减缓燃烧。三聚氰胺泡沫除比普通泡沫质量轻、保温性能好之外，还具有良好的吸声性、隔热性、耐湿热稳定性、卫生安全性、加工性等性能，适合作为保温材料。传统树脂、泡沫类制品原料来源广泛，虽然有着优异的性能，在生产中占有稳定的地位，但是易于着火燃烧，阻燃性较差，不能满足社会发展的要求。三聚氰胺甲醛树脂泡绵材料虽然自身具有一定阻燃性，但三聚氰胺甲醛树脂泡绵应用场所多为人员密集的公共场所和交通工具，对阻燃要求较高，仅仅依靠自身阻燃性依然不能达到阻燃要求，易造成严重的经济损失、资源浪费甚至安全事故，因此，在三聚氰胺甲醛树脂泡绵材料发展的过程中，不断优化三聚氰胺甲醛树脂泡绵的阻燃性，对于三聚氰胺甲醛树脂泡绵产品的推广应用具有非常重要的意义。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题在于提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，有效地提高三聚氰胺泡绵材料的韧性、降低脆性、使其具有更加稳定的阻燃性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用调节剂调节ph=9，保持40℃，加入5～12重量份的磷酸盐、3～10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、3～8重量份的对甲苯磺酸、8～15重量份的硫化橡胶和5～10重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入8～12重量份的发泡剂、5～12重量份的表面活性剂、5～7重量份的开孔剂、10～15重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
优选地，所述调节剂为六次甲基四胺。
优选地，所述磷酸盐为磷酸氢二铵、磷酸二氢铵、磷酸氢钙、磷酸钙、焦磷酸钙、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、酸式焦磷酸钠、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸钠或焦磷酸钠。
优选地，所述硫化橡胶为聚硫橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、二元乙丙橡胶或三元乙丙橡胶。
优选地，所述发泡剂为正丁烷、正戊烷、正己烷或二氯四氟乙烷。
优选地，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或苯磺酸钠。
优选地，所述开孔剂为偶氮二异丁腈或偶氮二异庚腈。
优选地，所述固化剂为甲酸或乙酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明加入磷酸盐、对甲苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚和丙二醇，磷酸盐与三聚氰胺甲醛树脂结合生成稳定磷酸阻燃剂，对甲苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚和丙二醇使磷酸盐能够均匀、稳定地分散在纳米三聚氰胺泡绵的空间结构中，本发明制备的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵具备优良的抗拉性能、耐热性能、阻燃性和结构稳定性，有效地提高三聚氰胺泡绵材料的韧性、降低脆性、使其具有更加稳定的阻燃性。
本发明制备的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度≥0.893mpa，泡沫密度≥4.7kg/m3，极限氧指数≥46。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入5重量份的磷酸盐、8重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、6重量份的对甲苯磺酸、15重量份的硫化橡胶和5重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入8重量份的发泡剂、9重量份的表面活性剂、5重量份的开孔剂、12重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸氢二铵。
本实施例中的硫化橡胶为聚硫橡胶。
本实施例中的发泡剂为正丁烷。
本实施例中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异丁腈。
本实施例中的固化剂为甲酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.933mpa，泡沫密度为5.5kg/m3，极限氧指数为46。
实施例2
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入6重量份的磷酸盐、7重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、8重量份的对甲苯磺酸、13重量份的硫化橡胶和5重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入8重量份的发泡剂、8重量份的表面活性剂、5重量份的开孔剂、12重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸二氢铵。
本实施例中的硫化橡胶为丁苯橡胶。
本实施例中的发泡剂为正戊烷。
本实施例中的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异丁腈。
本实施例中的固化剂为乙酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.933mpa，泡沫密度为5.2kg/m3，极限氧指数为46。
实施例3
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入7重量份的磷酸盐、6重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、7重量份的对甲苯磺酸、12重量份的硫化橡胶和10重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入9重量份的发泡剂、7重量份的表面活性剂、5重量份的开孔剂、10重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸氢钙。
本实施例中的硫化橡胶为丁腈橡胶。
本实施例中的发泡剂为正己烷。
本实施例中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异丁腈。
本实施例中的固化剂为甲酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.927mpa，泡沫密度为5.3kg/m3，极限氧指数为47。
实施例4
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入8重量份的磷酸盐、9重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、5重量份的对甲苯磺酸、11重量份的硫化橡胶和8重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入10重量份的发泡剂、5重量份的表面活性剂、6重量份的开孔剂、14重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸钙。
本实施例中的硫化橡胶为二元乙丙橡胶。
本实施例中的发泡剂为二氯四氟乙烷。
本实施例中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异丁腈。
本实施例中的固化剂为乙酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.926mpa，泡沫密度为5.1kg/m3，极限氧指数为48。
实施例5
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入9重量份的磷酸盐、3重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、5重量份的对甲苯磺酸、10重量份的硫化橡胶和9重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入11重量份的发泡剂、11重量份的表面活性剂、6重量份的开孔剂、13重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸二氢钾。
本实施例中的硫化橡胶为三元乙丙橡胶。
本实施例中的发泡剂为正丁烷。
本实施例中的表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异庚腈。
本实施例中的固化剂为甲酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.911mpa，泡沫密度为5.1kg/m3，极限氧指数为49。
实施例6
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入10重量份的磷酸盐、4重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、3重量份的对甲苯磺酸、9重量份的硫化橡胶和6重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入11重量份的发泡剂、6重量份的表面活性剂、7重量份的开孔剂、11重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸氢二钾。
本实施例中的硫化橡胶为聚硫橡胶。
本实施例中的发泡剂为正戊烷。
本实施例中的表面活性剂为苯磺酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异庚腈。
本实施例中的固化剂为乙酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.904mpa，泡沫密度为5.0kg/m3，极限氧指数为47。
实施例7
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入11重量份的磷酸盐、5重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、4重量份的对甲苯磺酸、8重量份的硫化橡胶和7重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入10重量份的发泡剂、12重量份的表面活性剂、7重量份的开孔剂、10重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸二氢钠。
本实施例中的硫化橡胶为丁苯橡胶。
本实施例中的发泡剂为正己烷。
本实施例中的表面活性剂为苯磺酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异庚腈。
本实施例中的固化剂为甲酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.893mpa，泡沫密度为4.8kg/m3，极限氧指数为49。
实施例8
本实施例提供一种负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的制备方法，包括以下步骤：取120重量份的三聚氰胺甲醛树脂，用六次甲基四胺调节ph=9，保持40℃，加入12重量份的磷酸盐、10重量份的壬基酚聚氧乙烯醚、7重量份的对甲苯磺酸、114重量份的硫化橡胶和7重量份的丙二醇，在20kw的超声波条件下分散2h,最后30min同时搅拌；之后依次加入12重量份的发泡剂、10重量份的表面活性剂、7重量份的开孔剂、15重量份的固化剂，混合后搅拌均匀，在频率为2450兆赫、功率为2kw的发泡炉中微波发泡2min，然后230℃的烘箱中烘干1h，得到负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵。
本实施例中的磷酸盐为磷酸钠。
本实施例中的硫化橡胶为丁腈橡胶。
本实施例中的发泡剂为二氯四氟乙烷。
本实施例中的表面活性剂为苯磺酸钠。
本实施例中的开孔剂为偶氮二异庚腈。
本实施例中的固化剂为乙酸。
本发明实施例制得的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵的抗压强度为0.922mpa，泡沫密度为4.7kg/m3，极限氧指数为49。
本发明加入磷酸盐、对甲苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚和丙二醇，磷酸盐与三聚氰胺甲醛树脂结合生成稳定磷酸阻燃剂，对甲苯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚和丙二醇使磷酸盐能够均匀、稳定地分散在纳米三聚氰胺泡绵的空间结构中，本发明制备的负载磷酸盐的纳米三聚氰胺泡绵具备优良的抗拉性能、耐热性能、阻燃性和结构稳定性，有效地提高三聚氰胺泡绵材料的韧性、降低脆性、使其具有更加稳定的阻燃性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。