制作环氧树脂乳化剂及水性环氧树脂的方法与流程

文档序号:14946391发布日期:2018-07-17 21:33阅读:597来源:国知局
本发明涉及一种环氧树脂乳化剂制作技术,尤其涉及一种制作环氧树脂乳化剂及水性环氧树脂的方法。
背景技术
:我国公路逐渐由大建期进入养护期,微表处作为一种经济、有效、迅速、环保的养护方式在道路养护中得到了广泛应用。但是由于微表处罩面较薄并且处于路面表面层,直接受到自然条件和车辆荷载的反复作用,对混合料性能的要求很高,实际往往难以达到预期的使用效果。水性环氧树脂体系可在室温和潮湿的环境中固化,有合理的固化时间,并能保证很高的交联密度,广泛应用于高度清洁工业场所、室内涂装、高抗渗性防水涂层、木质家具、地板及金属材料的防腐涂料等领域。水性环氧改性乳化沥青是借助环氧树脂固化结构的高黏性、化学稳定性和高强度等特性对乳化沥青进行改性,进而提高沥青混合料的高温稳定性、抗车辙性、耐磨耗等各项路用性能。目前市场上已有的水性环氧体系生产出来的改性乳化沥青在实际应用中仍然存在与旧路面粘结性能差,抗裂性能低等缺陷,为此进一步研究水性环氧体系,提高水性环氧改性乳化沥青在微表处沥青混合料中的各项性能,从而满足公路养护的需求。技术实现要素:针对
背景技术
中的问题,本发明提出了一种制作环氧树脂乳化剂的方法,其创新在于:所述方法包括:将组分a和组分b混合并搅拌均匀,得到环氧树脂乳化剂;其中,组分a和组分b的质量份数比为1︰1;按如下方式制备组分a:1)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入乙二醇单丁醚并搅拌至环氧树脂e-51溶解,得到产物c;乙二醇单丁醚起溶剂作用和引入醚官能团作用;2)向产物c中加入二乙醇胺并搅拌均匀,得到产物d;此过程中,环氧树脂e-51中的环氧基团与二乙醇胺发生开环加成反应,生成叔胺基结构中间体;3)隔绝空气条件下,将产物d加热至90-100℃,反应4小时,然后加入溴乙烷搅拌均匀,继续反应50分钟,得到产物e;此过程中,通过溴乙烷将叔胺基转换成季铵盐;3)隔绝空气条件下,将产物e冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,得到组分a;按如下方式制备组分b:a)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺,得到产物f;此过程中,环氧树脂e-51中的环氧基团与聚乙二醇600发生开环加成反应;n,n-二甲基乙醇胺作为催化剂;b)隔绝空气条件下,将产物f加热至110-120℃,反应1h,得到产物g;c)隔绝空气条件下,将产物g冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,然后静置至气泡消失,得到组分b;所述组分a中,环氧树脂e-51、乙二醇单丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的质量份数比为100︰40:54:54;所述组分b中,环氧树脂e-51、聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺的质量份数比为100︰306:6。基于前述方案得到的环氧树脂乳化剂,本发明还提出了一种制作水性环氧树脂的方法,其创新在于:所述方法包括:(1)将100份环氧树脂e-51和25份环氧树脂乳化剂加入反应釜中,采用砂磨搅拌分散机以800~1000r/min的转速搅拌均匀,得到产物h;(2)将100份50℃的去离子水,以15s~20s的间隔时间分多次加入产物h中,每次加入的去离子水不超过12份,加入去离子水的过程中对产物h进行搅拌;最终得到水性环氧树脂;所述水性环氧树脂的制备方法如前所述;本发明的有益技术效果是:提出了一种制作环氧树脂乳化剂及水性环氧树脂的方法,采用本发明方案后,制备环氧树脂乳化剂时,其工艺条件仅需90~120℃的密闭环境,方法较为简单,易于推广。具体实施方式一种制作环氧树脂乳化剂的方法,其创新在于:所述方法包括:将组分a和组分b混合并搅拌均匀,得到环氧树脂乳化剂;其中,组分a和组分b的质量份数比为1︰1;按如下方式制备组分a:1)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入乙二醇单丁醚并搅拌至环氧树脂e-51溶解,得到产物c;2)向产物c中加入二乙醇胺并搅拌均匀,得到产物d;3)隔绝空气条件下,将产物d加热至90-100℃,反应4小时,然后加入溴乙烷搅拌均匀,继续反应50分钟,得到产物e;3)隔绝空气条件下,将产物e冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,得到组分a;按如下方式制备组分b:a)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺,得到产物f;b)隔绝空气条件下,将产物f加热至110-120℃,反应1h,得到产物g;c)隔绝空气条件下,将产物g冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,然后静置至气泡消失,得到组分b;所述组分a中,环氧树脂e-51、乙二醇单丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的质量份数比为100︰40:54:54;所述组分b中,环氧树脂e-51、聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺的质量份数比为100︰306:6。一种制作水性环氧树脂的方法,其创新在于:所述方法包括:(1)将100份环氧树脂e-51和25份环氧树脂乳化剂加入反应釜中,采用砂磨搅拌分散机以800~1000r/min的转速搅拌均匀,得到产物h;(2)将100份50℃的去离子水,以15s~20s的间隔时间分多次加入产物h中,每次加入的去离子水不超过12份,加入去离子水的过程中对产物h进行搅拌;最终得到水性环氧树脂;所述水性环氧树脂的制备方法包括:将组分a和组分b混合并搅拌均匀,得到环氧树脂乳化剂;其中,组分a和组分b的质量份数比为1︰1;按如下方式制备组分a:1)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入乙二醇单丁醚并搅拌至环氧树脂e-51溶解,得到产物c;2)向产物c中加入二乙醇胺并搅拌均匀,得到产物d;3)隔绝空气条件下,将产物d加热至90-100℃,反应4小时,然后加入溴乙烷搅拌均匀,继续反应50分钟,得到产物e;3)隔绝空气条件下,将产物e冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,得到组分a;按如下方式制备组分b:a)在50℃条件下,将环氧树脂e-51预热软化1小时;然后向环氧树脂e-51中加入聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺,得到产物f;b)隔绝空气条件下,将产物f加热至110-120℃,反应1h,得到产物g;c)隔绝空气条件下,将产物g冷却至45℃,加水将固含量调节至50%,然后静置至气泡消失,得到组分b;所述组分a中,环氧树脂e-51、乙二醇单丁醚、二乙醇胺和溴乙烷的质量份数比为100︰40:54:54;所述组分b中,环氧树脂e-51、聚乙二醇600和n,n-二甲基乙醇胺的质量份数比为100︰306:6。前述的环氧树脂乳化剂中含有如下五种物质;物质1:物质2:物质3:物质4:物质5:其中,r表示如下基团:其中,物质1、物质3和物质4为季铵盐型阳离子表面活性剂;按本发明方案制作出组分a和组分b后,为了确定组分a和组分b的配比,发明人分别采用多种配比配制出环氧树脂乳化剂,然后进行静置分层试验,试验结果如表1所示:表1序号a︰b静置分层时间/h10:10010210:9024320:8072430:70120540:60264650:50>480760:40480870:30168980:201201090:104811100:010由表1可见,当组分a和组分b的配比为1︰1时,环氧树脂乳化剂的静置分层时间最长,故组分a和组分b的配比取1︰1;制作水性环氧树脂时,砂磨搅拌分散机采用不同转速制作多批样品,进行静置分层试验,试验结果如表2所示:表2由表2可见,转速为800~1000r/min时,水性环氧树脂的静置分层时间最长,因此确定转速为800~1000r/min。经测定,本发明的水性环氧树脂的旋转黏度在固含量为50%时发生突变,为相转变点,形成环氧树脂水溶液,以此确定去离子水和水性环氧树脂的配比。改变环氧树脂乳化剂用量,其他条件不变,观察乳液静置分层时间,观察结果表明,乳化剂用量为20%时的乳液静置分层时间大于480h,当乳化剂用量为25%时,其效果与用量为20%时相当,因此取20%的用量为最佳乳化剂用量。具体使用时,先制作基质乳化沥青和水性环氧固化体系,然后将92份基质乳化沥青和8份水性环氧固化体系混合搅拌均匀,即可制作出水性环氧改性乳化沥青;其中,基质乳化沥青的配方为90#基质沥青60份、沥青乳化剂(阳离子乳化剂)2份、稳定剂(氯化钙)0.1份、盐酸1份、水37份,各物质混合均匀即可得基质乳化沥青;水性环氧固化体系采用本发明的水性环氧树脂配制,具体制作时,将水性环氧树脂与胺类固化剂混合即得,水性环氧树脂和胺类固化剂具体的配比,以水性环氧树脂中的环氧基团与胺类固化剂中的活泼氢原子比例1︰1确定。当前第1页12
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